Validitas hasil pengujian kadar timbal secara kompleksometri terhadap modifikasi teknik preparasi dalam produk konsentrat timbal sulfida

Abstract

Konsentrat timbal sulfida (PbS) berasal dari mineral sulfida yaitu galena. Untuk mendapatkan konsentrat PbS, galena di alam harus diolah terlebih dahulu melalui proses konsentrasi. Kadar timbal (Pb) dalam konsentrat (PbS) ditetapkan secara kompleksometri mengacu kepada ISO 13545:2000 yang dimodifikasi pada tahapan preparasinya. Pada penelitian ini dilakukan validitas hasil pengujian menggunakan beberapa parameter meliputi uji presisi (ripitabilitas dan reprodusibilitas), akurasi (nilai perolehan kembali/%recovery), dan estimasi ketidakpastian hasil pengukuran. Pada penelitian ini digunakan CRM Pb353 sebagai sampel uji yang memiliki rentang kadar Pb antara 58,20-64,33%. Dari hasil penelitian diperoleh nilai rata-rata kadar Pb dalam CRM Pb353 sebesar 61,11% untuk analis A dan 61,00% untuk analis B. Penelitian ini telah memenuhi uji presisi secara ripitabilitas (SBR 0,46% untuk analis A dan SBR 0,39% untuk analis B < 2/3 coefficient variance (CV) Horwitz 1,44%) dan reprodusibilitas (Fhitung 1,34 < Ftabel 4,28 dan P-value 0,37 > taraf nyata 0,05). Akurasi dengan %recovery (analis A 99,06–100,53% dan analis B 99,23–99,98%), serta estimasi ketidakpastian hasil pengukuran (µrelatif 2,27% < 5%). Hasil uji Pb secara kompleksometri dengan modifikasi teknik preparasi dalam produk konsentrat PbS telah memenuhi semua parameter validitas hasil uji.