Sodium carboxymethylcellulose (NaCMC) with varying degrees of substitution (DS) was investigated with different analytical methods in order to characterize the functional group distribution. The following methods were tested and adapted: high-resolution 13C NMR spectroscopy in the solid state (13C CP/MAS NMR) and 13C NMR spectroscopy on solutions of NaCMC samples with a reduced molar mass. Partial degradation was accomplished by ultrasonic means and with the enzyme endoglucanase. Combining the two techniques resulted in the greatest reduction in molar mass and hence in the best spectral resolution. Analysis of the NaCMC fragments following ultrasonic and/or endoglucanase degradation also reveals another interesting experimental finding. It appears that ultrasonic degradation is favored at unsubstituted areas near the center of the chain. These methods were compared with the following already familiar techniques of analysis: titrimetric techniques; 13C and 1H NMR spectroscopy as well as HPLC on completely hydrolysed solutions (hydrolysis with perchloric acid, trifluoroacetic acid and sulfuric acid). All of the methods characterize the samples as a series with increasing DS, the values of which range from 0.9 to 2.4. Methods that permit analysis of the partial degree of substitution produced the distribution x2 > x6 > x3. Therefore, they are in principle suited for determining the functionalization pattern of the NaCMC samples relative to one another. The most suitable method can therefore be selected according to the objectives and the apparatus available. However, the measured values do exhibit considerable spread, variances of approx. 20%, thus, place restrictions on using the values of DS or xi in absolute comparisons beyond these methods. Natriumcarboxymethylcellulosen (NaCMC) mit unterschiedlichen Substitutionsgraden (DS) wurden mit verschiedenen Analysenmethoden untersucht, um die Funktionalisierung zu charakterisieren. Folgende Methoden wurden getestet und angepaßt: Hochauflösende 13C-NMR-Spekroskopie am Festkörper (13C-CP/MAS-NMR) und 13C-NMR-Spektroskopie an Lösungen molmassenreduzierter NaCMC- Proben. Der partielle Abbau erfolgte mittels Ultraschall und dem Enzym Endoglucanase. Die Kombination beider Techniken führte zur stärksten Molmassenreduktion und damit zu den bestaufgelösten Spektren. Ein weiterer interessanter experimenteller Befund ergibt sich aus der Analytik der NaCMC-Fragmente nach Ultraschall- oder bzw. und Endoglucanase-Abbau. So scheint die Degradation durch Ultraschall bevorzugt an unsubstituierten Bereichen in der Nähe der Kettenmitte stattzufinden. Diese Methoden wurden mit folgenden bereits bekannten Analysentechniken verglichen: Titrimetrische Techniken; 13C-, 1H-NMR-Spektroskopie und HPL-Chromatographie an Lösungen von Totalhydrolysaten (Perchlorsäure-, Trifluoressigsäure- und Schwefelsäurehydrolyse). Alle Methoden charakterisieren die Proben zu einer Reihe mit steigendem DS, mit Werten im Bereich 0,9–2,4. Die Methoden, die eine Analyse der partiellen Substitutionsgrade ermöglichen, gelangen zu der Verteilung x2 > x6 > x3. Somit sind diese prinzipiell geeignet, die Funktionalisierungsmuster der NaCMC-Proben relativ zueinander zu bestimmen. Daher kann je nach Zielsetzung und apparativen Möglichkeiten die bestgeeignete Methode gewählt werden. Allerdings weisen die Meßwerte erhebliche Streuungen, Varianzen von ca. 20%, auf, was den Vergleich der DS- oder xi-Werte als Absolutgrößen über die Methoden hinaus einschränkt.