Devido a complexidade dos efeitos fisiológicos nos estádios de maturação de frutas, caracterizar os compostos voláteis auxilia decifrar as alterações de cor, aroma, firmeza, sabor e textura. A microextração em fase sólida (SPME) pode evitar o aquecimento e impedir a degradação de compostos aromáticos, e, portanto, tem sido amplamente utilizada para a extração e enriquecimento de componentes aromáticos, incluindo os de frutas. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi verificar os compostos voláteis durante o processo de amadurecimento da carambola (Averrhoa carambola) e da seriguela (Spondias purpúrea L.) utilizando a técnica de microextração em fase sólida (SPME) acoplada à cromatografia gasosa-espectrometria de massa (GC-MS). Foi possível, por meio da técnica SPME/CG-MS, identificar a composição volátil da carambola e da seriguela em diferentes estádios de maturidade. Em ambos os frutos foram observados compostos que podem ser utilizados como marcadores do estádio de maturação. O aroma da carambola foi constituído, principalmente, por ésteres e o da seriguela, majoritariamente por aldeídos e ésteres.