Differential X‐Ray Diffraction (DXRD) of poorly crystalline materials in synthetic, metal‐substituted goethite and hematite

Abstract

The nature of poorly ordered iron oxides in synthetic Al-, Mn-, Ni- and Ti-substituted goethites and hematites was investigated using acid ammonium oxalate extraction and differential x-ray diffraction (DXRD). Accurate alignment of diffraction patterns for oxalate extracted and untreated specimens is essential prior to generation of the DXRD pattern. Misalignments of +/−0.01° 2θ of the patterns result in large changes to calculated values of mean crystallite dimension (MCD), unit-cell parameters and chemical composition. These errors do not follow systematic trends. For example, estimates of mole% Mn-substitution in Mn-goethite dissolved by ammonium oxalate change by 2–42 mole% due to mismatches of +/−0.02° 2θ. DXRD although useful for the general identification of oxalate soluble phases appears to be unsuitable for the detailed analysis of such phases. Differentialrontgenographische Untersuchungen an schlecht kristallisierten Anteilen in synthetischem, metallsubstituiertem Goethit und Hamatit Die Eigenschaften von schlecht kristallisierten Fe-oxid Formen in synthetischen Al-, Mn-, Ni- and Ti-substituierten Goethiten und Hamatiten wurden, nach Extraktion mit saurer Ammoniumoxalatlosung, mit Hilfe der Differentialrontgenographie untersucht. Eine Vorbedingung fur die Erzeugung der Rontgenreflexmuster von Oxalat-extrahierten und unbehandelten Proben, ist die genaue Ausrichtung der Reflexlinien, da Angleichungsfehler der Reflexmuster von +/−0.01° 2θ grose Unterschiede fur die berechneten Werte der mittleren Kristallgrose (MCD), der Elementarzellenparameter und der chemischen Zusammensetzung zur Folge haben. Diese Fehler unterliegen keiner systematischen Tendenz. Aufgrund von Anpassungsunterschieden von +/−0.02° 2θ liegen zum Beispiel geschatzte Werte fur Mn-Substitution fur Ammoniumoxalat-gelosten Mn-Goethit zwischen 2 bis 42 Mol%. Obwohl die Differentialrontgenographie zur allgemeinen Bestimmung von oxalatloslichen Phasen Verwendung findet, scheint sie fur eine detaillierte Analyse solcher Phasen ungeeignet zu sein.