Методом диференційної скануючої калориметрії досліджені нанокомпозити (НК) на основі атактичного полістиролу (ПС) та карбонанотрубок (КНТ) та НК основі ПС та аеросилу (АЕ)з масовим вмістом нанонаповнювача w від 0,5% до 5,0%. Виявлено різний характер впливу високоанізометричних наночастинок КНТ та ізометричних сферичних наночастинок АЕ на теплофізичні, релаксаційні властивості та термодинаміку формування нанокомпозитів. Встановлено, що екстремальний характер поведінки теплофізичних та термодинамічних властивостей ПС/КНТ при w = 0,5…1,0% є результатом переходу ізольованих нанотрубок в агрегати частинок КНТ. Значна адгезія аеросилу до ПС приводить до монотонної зміни термодинамічних властивостей нанокомпозитів та збільшення характеристичних часів релаксації у всьому діапазоні складів.