New hydrocarbon bridged co-condensation agents of the type RSi(OMe)2(CH2)zC6H4(CH2)z(OMe)2SiR {3[Ph(1,4-C3D0)2], z = 3, R = Me; 3[Ph(1,4-C3T0)2], z = 3, R = OMe; 4[Ph(1,4-C3D0)2], z = 4, R = Me} were synthesized by hydrosilylation of the corresponding α,ω-dienes CH2=CH–(CH2)z–2–C6H4–(CH2)z–2–CH=CH2 [z = 3 (1), 4 (2)] with HSiR(OMe)2 (R = Me, OMe). These silane monomers were sol-gel processed, partially with MeSi(OMe)3 (T0) to give the polysiloxanes 3 a, 3 b, 4 c, 3 d, 3 e, 4 f, and 3 ab (Table 1, Schemes 2 and 3); D = D type silicon atom (two oxygen neighbors), T = T type of silicon atom (three oxygen neighbors). The relative amounts of T and D silyl species and the degrees of condensation were determined by 29Si and 13C CP/MAS NMR spectroscopic investigations. 29Si and 13C CP/MAS NMR relaxation time studies (TSiH, TCH, T1ρH), and 2 D WISE NMR experiments were applied to get knowledge about the polymer dynamics. For the first time protons of such polysiloxane systems were detected by 1H SPE/MAS NMR measurements in suspension. Mobility studies were carried out in different solvents. Furthermore the swelling capacities of the polymers 3 a, 3 b, and 4 c in different solvents and the BET surface areas of all materials were investigated. SEM micrographs show the morphology of 3 a and 3 b. Neue D- und T-funktionalisierte Polysiloxanmatrizen fur Reaktionen in Interphasen Die neuartigen kohlenwasserstoffverbruckten Cokondensationsmittel des Types RSi(OMe)2-(CH2)zC6H4(CH2)z(OMe)2SiR {3[Ph(1,4-C3D0)2], z = 3, R = Me; 3[Ph(1,4-C3T0)2], z = 3, R = OMe; 4[Ph(1,4-C3D0)2], z = 4, R = Me} erhalt man durch Hydrosilylierung der entsprechenden α,ω-Olefine CH2=CH–(CH2)z–2–C6H4–(CH2)z–2–CH=CH2 [z = 3 (1), 4 (2)] mit HSiR(OMe)2 (R = Me, OMe). Diese Silanmonomere lassen sich unter Bildung der Polysiloxane 3 a, 3 b, 4 c, 3 d, 3 e, 4 f und 3 ab (Tabelle 1, Schema 2 und 3) mit sich selbst sowie mit MeSi(OMe)3 (T0) Sol-Gel-prozessieren ; D = Siliciumatom vom D-Typ (zwei Sauerstoffnachbaratome), T = Siliciumatom vom T-Typ (drei Sauerstoffnachbaratome). Die relativen Verhaltnisse der D- und T-Silyleinheiten und die Kondensationsgrade ergeben sich durch 29Si- und 13C-CP/MAS-NMR-Messungen. 29Si- und 13C-CP/MAS-NMR-Relaxationszeituntersuchungen (TSiH, TCH, T1ρH) und 2 D-WISE-NMR-Experimente liefern einen Einblick in die Mobilitat der Polymere. Zum ersten Mal wurden bei derartigen Hybridpolymeren Protonen direkt mittels 1H-SPE/MAS-NMR-Studien in Suspension detektiert und Dynamikuntersuchungen der Polysiloxane in verschiedenen Losungsmitteln durchgefuhrt. Weiterhin wurden die Quellfahigkeiten der Materialien 3 a, 3 b und 4 c in verschiedenen Solventien untersucht und die Grosen der BET-Oberflachen samtlicher Polymere bestimmt. Rasterelektronenmikroskopische Abbildungen zeigen die Morphologie von 3 a und 3 b.