본 논문에서는 연료전지 막전극접합체에서 막분리 및 염산침출법을 이용하여 백금과 루테늄을 침출하는 연구를 하였다. 증류수, 10 vol.% 부탄올 용액, 15 vol.% 양이온 계면활성제(Koremul-LN-7)를 이용하여 연료전지 막전극접합체의 전해질막과 확산층을 침지법으로 촉매입자의 분산 없이 분리하였다. 그리고 질산 또는 과산화수소를 산화제로 하고 사용하는 염산에 의해 분리된 가스확산층의 촉매에 함유된 백금과 루테늄 금속을 침출하는 연구를 하였다. 과산화수소를 산화제로 사용하였을 때 백금과 루테늄의 침출율이 더 높았으며 최적 조건은 <TEX>$90^{\circ}C$</TEX>에서 염산 농도 8 M, 과산화수소 첨가량 5 M, 침출시간 6시간이었다. 이 조건에서 백금의 침출률은 98%, 루테늄의 침출율은 71.5%였다. In this paper, we carried out separation of membrane and leaching of Pt and Ru using hydrochloric acid from MEA(membrane-electrode assembly) of fuel cell. In this method, these were separated from MEA of fuel cell using the distilled water, 10 vol.% butanol solution and 15 vol.% cationic surfactant(Koremul-LN-7) by dipping method without the dispersion of catalyst particles. And the leaching of Pt and Ru containing in the separated carbon paper catalysts has been studied by hydrochloric acid using <TEX>$HNO_3$</TEX> or <TEX>$H_2O_2$</TEX> as a oxidant. The leaching ratio of Pt and Ru were higher when <TEX>$H_2O_2$</TEX> was used as a oxidant and the optimum conditions were obtained in 8M HCl, the amount of <TEX>$H_2O_2$</TEX> 5M and 6 hours of leaching time at <TEX>$90^{\circ}C$</TEX>. In this condition, extraction of Pt and Ru were 98% and 71.5%, respectively.