En diversas fuentes naturales de agua superficial de Ecuador, así como en otras a nivel mundial, la concentración de arsénico supera los límites permisibles (10 μg/L) establecidos por la Organización Mundial de la Salud. El objetivo de la presente investigación fue determinar los niveles de arsénico en agua superficial y sedimentos en la cuenca del río Carrizal (Manabí, Ecuador), zona que posee una importante actividad agropecuaria. Se monitorearon 21 estaciones en tres zonas, cubriendo una extensión de 51 km. Las concentraciones de arsénico en agua y sedimento se evaluaron mediante espectrometría de absorción atómica con el equipo PerkinElmer® AAnalyst™ 200, de acuerdo con los lineamientos del Standard Methods Edición 2015, por la metodología APHA AWWA WEF 3114-B. Se utilizó el diseño experimental de bloques al azar, con arreglo factorial de las tres zonas de muestreo. Los resultados indican que se encontraron concentraciones de arsénico de hasta 35,64 mg/L en agua superficial y de 47,41 mg/kg en sedimentos. Se concluye que estos altos niveles de arsénico en la cuenca del río Carrizal podrían ser de origen antrópico.