Abstract

Electrostatic force microscopy (EFM) has high sensitivity and lateral resolution, and it is widely used to measure the electrostatic properties of new energy materials. The time-resolved electrostatic force microscope technology is used to measure the dynamic electrical properties of materials, pump detection method commonly used in this technology has problems such as complex equipment, high cost, and uncertainty in the measurement. In this work the method of directly measuring the time domain is adopted. This method reduces the complexity of measurement. By using the multi-frequency or high-frequency excitation method, the simultaneous measurement of multiple EFM parameters and the improvement of time resolution can be achieved, reaching a time resolution of microseconds, and by applying wavelet transform to the tip signal obtained by the measurement the dynamic electrical properties of the materials can be extracted. Applying this technology to simulation experiments, it is possible to measure the dynamic potential changes and the characteristic time parameter of ion movement in the microsecond-level electrical dynamic process of the simulated battery materials.

Highlights

  • 势改变大小之间的关系 Fig.5. (a) The tip amplitude of the entire potential decay processes when the other parameters were constant and the characteristic time τ was 2μs, 5μs, 10μs, 20μs, 30μs, 50μs; (b) At t 5μs,the relationship between the change of the tip amplitude and the change of the sample surface potential corresponding to different τ

  • 本文对样品电势衰减过程中的初末态的表面电势变化和电池放电过程中的 离子运动特征时间进行了仿真研究,提出了一种用于基于小波变换的多频 Electrostatic force microscopy (EFM) 动态测量方法。这种方法为一种直接时域测量方法,通过分析探针振幅来获取材 料的动态电学性质。相比于泵浦探测方法,规避了测量时的不确定性且易于实现, 通过激励悬臂的高阶模态提高了测量的时间分辨率。结果表明,通过双频激励方 法,实现了样品形貌和表面动态电势的同时测量。通过激励更高的悬臂模态,发 现了样品电势变化与探针振幅变化在极短时间内成正比,由这种比例关系能够测 量微秒级的离子运动特征时间。 参考文献 [1] Binnig G, Gerber C, Stoll E, Albrecht T R, Quate C F 1987 Surface Science Letters

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Summary

Introduction

静电力显微镜(electrostatic force microscopy, EFM)具有较高的灵敏度和空 间分辨率,在新能源材料静电性质测量中广泛应用。其中,时间分辨静 电力显微镜技术被用于材料的动态电学性质测量,但这类技术中的泵浦 探测方法存在设备装置复杂、成本昂贵、测量存在不确定性等问题,本 文采用直接时域测量方法,减小了测量的实现复杂度,通过应用多频激 励或者激励悬臂高阶模态的方法实现了 EFM 多种参数同时测量和时间 分辨率的提高,达到微秒级的时间分辨率,并应用小波变换对测量得到 的探针信号进行分析,实现对材料动态电学性质的提取。通过应用该技 术来进行仿真实验,实现了对模拟样品电势衰减过程中的动态电势变化 和模拟电池放电过程中的离子运动特征时间等性质测量。 原子力显微镜[1(] atomic force microscopy, AFM)最初被用来探测材料形貌, 经过了多年的衍生和发展,出现了许多类功能力显微镜[2,3,4,5,6],其中,EFM 就是一 种常用的样品表面电学性质表征技术[7]。EFM 能够探测局域电荷[8,9],也能够用 来探测材料中的动态电荷行为,已经广泛应用于半导体、催化剂、新能源电池、 有机场效应管等材料[10,11,12,13,14,15,16]。 来获取动态电荷行为信息[17]。这种方法时间分辨率较高,达到了皮秒级。但是其 在测量过程中存在额外的探针运动,使针尖-样品距离总是在脉冲时刻发生波动, 给测量带了不确定性[18]。此外,泵浦探测方法需要在 EFM 的基础上附加较多装 置,实现困难且成本昂贵。直接时域测量为通过采集并分析整个动态过程中的探 针信号来获得动态电学信息[19,20]。该方法实现较为简单,但是受制于探针运动频 率,其适用于亚微秒至几秒的动态性质分析。对电池充放电过程中导电离子传输 和重组过程的观测,微秒级的时间分辨率是足够的[21]。EFM 测量时需要两次扫 描来去除样品形貌的影响,而这也会带来两次扫描之间的轨迹误差。近些年发展 起来的多频 EFM 技术,可以通过一次扫描同时测量样品形貌和静电性质,减少 了操作步骤,提高了成像速度,降低了轨迹误差,提高了成像空间分辨率。并且 因为激励悬臂的高阶模态,提高了静电测量的灵敏度和时间分辨率[22]。本工作采 用多频 EFM 直接时域测量方法,避免了泵浦探测的不确定性,大幅的减小了动 态过程测量的操作和设备复杂度,且能够达到微秒级的时间分辨率。 通过应用小波变换来分析动态过程中获得的探针信号,相比于信号分析中常 用的傅里叶变换,小波变换具有时间分辨功能。目前,小波变换已经成功应用于 AFM 的测量,主要应用有图像或信号降噪、特征提取和力谱分析等[23,24,25]。因为其 时频分辨率可变,可以分析不同频率组成的混合信号,能够满足多频 EFM 测量 所得的动态多频信号的时频分析要求。

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