Optimasi dan validasi metode analisis residu klorpirifos menggunakan High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

Abstract

Salah satu teknik instrumentasi yang sensitif dan selektif untuk analisis residu pestisida dalam sayur-sayuran pada level renik adalah High Performance Liquid Chromatography (HPLC). Untuk memperoleh hasil pengukuran yang optimum, perlu dilakukan optimasi dan validasi metode pengukuran tersebut. Tujuan penelitian ini adalah melakukan optimasi dan validasi penentuan konsentrasi klorpirifos dengan metode HPLC, sehingga dapat digunakan untuk analisis residu klorpirifos dalam sampel sayur kubis yang diambil dari beberapa pasar tradisional di Sulawesi Utara.  Parameter kromatografik yang dioptimasi adalah komposisi fasa gerak air dan asetonitril, laju alir fasa gerak, dan volume injeksi sampel. Sedangkan parameter pengukuran yang divalidasi meliputi presisi, linearitas, batas deteksi, dan batas kuantitasi. Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh menggunakan kolom Zorbax Eclipse Plus C18 , kondisi optimum HPLC dicapai pada λmaks = 289 nm, komposisi fasa gerak air : asetonitril (10:90), laju alir fasa gerak 0,70 mL/menit, dan volume injeksi sampel 15 µL. Hasil validasi metode anlisis tersebut menunjukkan bahwa kinerja analitik penentuan klorpirifos dengan metode HPLC tergolong sangat baik, hal ini ditunjukkan dengan parameter pengukuran seperti presisi yang ditunjukkan dengan koefisien variasi (KV)  sebesar 0,2086%, linearitas yang ditunjukkan dengan koefisien korelasi (r) sebesar 0,9963, batas deteksi (LOD) sebesar 0,67 ppm, dan batas kuantitasi (LOQ) sebesar 2,24 ppm, yang semuanya memenuhi persyaratan. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa metode ini dapat digunakan untuk analisis residu klorpirifos dalam sampel sayur kubis.