MA법에 의한 Heusler Fe2VAl 합금분말의 제조 및 치밀화

Abstract

본 연구에서는 Heusler <TEX>$Fe_2VAl$</TEX> 열전화합물을 제조하기 위하여 순금속 <TEX>$Fe_{50}V_{25}Al_{25}$</TEX> 혼합분말을 기계적 합금화 처리하였다. <TEX>$Fe_2VAl$</TEX> 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. <TEX>$Fe_{50}V_{25}Al_{25}$</TEX> 혼합분말을 60시간까지 볼밀 처리한 경우 bcc 구조의 <TEX>${\alpha}$</TEX>-(Fe,V,Al) 고용체가 얻어졌다. 단상의 Heusler <TEX>$Fe_2VAl$</TEX> 화합물은 <TEX>$Fe_{50}V_{25}Al_{25}$</TEX> 혼합분말을 60시간 동안 MA 처리 후 <TEX>$700^{\circ}C$</TEX>까지 열처리함으로써 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 치밀화를 위하여 인가압력 60 MPa 및 소결온도 <TEX>$900{\sim}1000^{\circ}C$</TEX>에서 흑연다이를 사용하여 SPS 소결을 실시하였다. <TEX>$1000^{\circ}C$</TEX>에서 SPS 소결 후 얻어진 벌크체의 Vickers 경도는 870으로 매우 높은 값을 보였다. 또한 SPS 법으로 얻어진 벌크체의 밀도측정 결과, 모든 시료에서 상대밀도 90 % 이상의 금속광택을 나타내는 치밀한 소결체임을 알 수 있었다. We have applied mechanical alloying (MA) to produce Heusler <TEX>$Fe_2VAl$</TEX> thermoelectric alloy using a mixture of elemental <TEX>$Fe_{50}V_{25}Al_{25}$</TEX> powders. An optimal milling and heat treatment conditions to obtain the single phase of Fe2VAl compound with fine microstructure were investigated by X-ray diffraction and differential scanning calorimetry (DSC) measurement. The <TEX>$Fe_{50}V_{25}Al_{25}$</TEX> MA sample ball-milled for 60 hours exhibits a bcc <TEX>${\alpha}$</TEX>-(Fe,V,Al) solid solution. Single phase of Heusler <TEX>$Fe_2VAl$</TEX> compound can be obtained by MA of <TEX>$Fe_{50}V_{25}Al_{25}$</TEX> mixture for 60 hours and subsequently heated up to <TEX>$700^{\circ}C$</TEX>. Sintering of the MA powders was performed in a spark plasma sintering (SPS) machine using graphite dies at <TEX>$900{\sim}1000^{\circ}C$</TEX> under 60 MPa. The Vickers hardness of bulk sample sintered at <TEX>$1000^{\circ}C$</TEX> was high value of Hv 870. All compact bodies have a high relative density above 90 % with metallic glare on the surface.