기계적합금화에 의한 α-Fe/Al2O3자성 나노복합재료의 제조 및 치밀화

Abstract

본 연구에서는 <TEX>$Fe_2O_3-Al$</TEX>계 나노복합재료를 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. <TEX>$Fe_2O_3$</TEX>와 순금속 Al의 혼합분말을 5시간 동안 MA 처리한 결과 <TEX>${\alpha}-Fe$</TEX> 기지에 <TEX>$Al_2O_3$</TEX>가 미세하게 분산된 <TEX>${\alpha}-Fe/Al_2O_3$</TEX> 나노복합분말을 얻을 수 있었다. 또한 MA 분말의 자화값 및 보자력 측정을 통하여 볼밀처리 중 순금속 Al에 의한 헤마타이트의 고상환원 과정을 자세히 관찰할 수 있었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 <TEX>$1000^{\circ}C$</TEX> 및 <TEX>$1100^{\circ}C$</TEX>, 압력 60 MPa 에서 SPS 소결을 실시하였다. SPS 과정에서 MA 5시간 시료의 수축은 소결 개시 후 <TEX>$700^{\circ}C$</TEX> 이상에서 크며 소결온도 <TEX>$1100^{\circ}C$</TEX>까지 비교적 단조롭게 수축함을 알 수 있었다. X선 회절 결과로부터, MA 분말을 <TEX>$1100^{\circ}C$</TEX>에서 SPS 소결시킨 <TEX>${\alpha}-Fe/Al_2O_3$</TEX> 나노복합재료의 경우 <TEX>${\alpha}-Fe$</TEX>상 평균 결정립 크기가 180 nm임을 알 수 있었다. 또한 MA 분말을 <TEX>$1000^{\circ}C$</TEX>에서 SPS 소결시킨 시료의 보자력이 88 Oe로 여전히 높은 값을 보이는 사실로부터 소결과정 중 자성상 <TEX>${\alpha}-Fe$</TEX>의 결정립 성장이 크게 억제된 것으로 판단된다. Fabrication of nanocomposite material for the <TEX>$Fe_2O_3-Al$</TEX> system by mechanical alloying (MA) has been investigated at room temperature. It is found that <TEX>${\alpha}-Fe/Al_2O_3$</TEX> nanocomposite powders in which <TEX>$Al_2O_3$</TEX> is dispersed in <TEX>${\alpha}-Fe$</TEX> matrix are obtained by mechanical alloying of <TEX>$Fe_2O_3$</TEX> with Al for 5 hours. The change in magnetization and coercivity also reflects the details of the solid state reduction process of hematite by pure metal of Al during mechanical alloying. Densification of the MA powders was performed in a spark plasma sintering (SPS) machine using graphite dies at <TEX>$1000^{\circ}C$</TEX> and <TEX>$1100^{\circ}C$</TEX> under 60 MPa. Shrinkage change after SPS of MA'ed sample for 5 hrs was significant above <TEX>$700^{\circ}C$</TEX> and gradually increased with increasing temperature up to <TEX>$1100^{\circ}C$</TEX>. X-ray diffraction result shows that the average grain size of <TEX>${\alpha}-Fe$</TEX> in <TEX>${\alpha}-Fe/Al_2O_3$</TEX> nanocomposite sintered at <TEX>$1100^{\circ}C$</TEX> is in the range of 180 nm. It can be also seen that the coercivity (Hc) of SPS sample sintered at <TEX>$1000^{\circ}C$</TEX> is still high value of 88 Oe, suggesting that the grain growth of magnetic <TEX>${\alpha}-Fe$</TEX> phase during SPS process tend to be suppressed.