Development and validation of the spectrophotometric quantitative determination method of prednisolone in an ointment with hydrophilic basis

Elena Ganeva,Olga Ievtifieieva,Olena Kizim,Kseniya Proskurina,Irina Petukhova

doi:10.15587/2519-4852.2017.108534

Abstract

The aim of research is to develop of the spectrophotometric quantitative determination method of prednisolone in an ointment with hydrophilic basis by a standard method and to study validation characteristics for further implementation in the laboratory for quality control of drugs.Materials and methods. The pharmacopoeial standard sample of prednisolone PSS State Pharmacopoeia of Ukraine (SPhU) No. 11/1-2143 (the content of prednisolone is 99,8 %) and hydrophilic ointment with active substance prednisolone ointment were used. The following research methods were used in the work: spectrophotometry by the standard method, methods of statistical processing of chemical experiment data. Analytical equipment, reagents, measuring glassware of class A meeting the requirements of the SPhU were used for the work.Results. The extraction method of prednisolone from an ointment with a hydrophilic base was developed: a filter ("Blue Ribbon ") was selected and the necessary extraction conditions were determined. It was found that the procedure for extracting prednisolone from the base must be repeated three times - then the concentration is 99,62 % of the nominal concentration. Optimal conditions of spectrophotometry were determined: the concentration of the analytical solution of prednisolone 2×10-5 g/ml, wavelength 244 nm. The validation characteristics of the developed method were studied: stability of the analytical solution, linearity, accuracy, convergence.Conclusions. The development of the spectrophotometric quantitative determination method of prednisolone in an ointment with a hydrophilic base by the standard method has been carried out. The assessment of validation characteristics of the method allows us to conclude that the method is acceptable for use in laboratories for quality control of drugs and can be introduced to determine prednisolone in ointments with a hydrophilic base

Highlights

Оптична густина випробуваних розчинівВідношення концентрації преднізолону до номінальної при 1-кр. вилуч., % (Ast=0,7811).
Відношення концентрації преднізолону до номінальної при 3-кр.
Для підбору оптимального фільтру було проведено фільтрацію на паперовому фільтрі типу «Синя стрічка» та на скляному фільтрі Шотта та встановлено, що при використанні останнього крім преднізолону вилучаються допоміжні речовини, спиртовий розчин має жирні включення, а досліджуваний спектр має завищену оптичну густину

Summary

Оптична густина випробуваних розчинів

Відношення концентрації преднізолону до номінальної при 1-кр. вилуч., % (Ast=0,7811). Відношення концентрації преднізолону до номінальної при 3-кр. Для підбору оптимального фільтру було проведено фільтрацію на паперовому фільтрі типу «Синя стрічка» та на скляному фільтрі Шотта та встановлено, що при використанні останнього крім преднізолону вилучаються допоміжні речовини, спиртовий розчин має жирні включення, а досліджуваний спектр має завищену оптичну густину Тому для фільтрації спиртового розчину преднізолону від основи та допоміжних речовин доцільно використовувати фільтри паперові обеззолені типу «Синя стрічка», оскільки вони дозволяють отримати максимально чистий розчин, придатний для спектрофотометричного визначення. При цьому необхідно не допускати потрапляння основи на паперовий фільтр, оскільки це значно ускладнює і навіть унеможливлює процес фільтрації. Що втрати є незначними (Ast=0,7811; Ast(фильтр)=0,7750; ΔHandle=0,78%≤1,024%=maxδ), вписуються в межі статистичної невизначеності та можуть не враховуватися при рутинному аналізі [11]

Стандартний розчин

Знайдено Yi

Розчин порівняння