Abstract
The work is devoted to determining the substitution parameters of some commercial cellulose ethers by solid-state 13C NMR spectroscopy. The substitution parameters are the degree of substitution (DS) and molar substitution (MS). The objects of study are commercial additives based on hydroxyethyl cellulose (HEC), hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC) and hydroxyethyl methyl cellulose (HEMC). In this paper, the degree of substitution (DS) and molar substitution (MS) were determined, and the distribution of the substituents at positions C-2, C-3 and C-6 of the glucopyranose link was established. The calculation of the degree of substitution (DS) and molar substitution (MS) is based on an analysis of relative intensity values of the spectral regions in the solid-state NMR spectra of cellulose ethers and microcrystalline cellulose. Thus the degree of substitution and molar substitution was determined: MSHEC = 1,41 иDSHEC = 1,08; MSHPMC = 0,69 и DSHPMC = 1,78; MSHEMC = 0,74иDSHEMC = 2,19. Comparison of the results with the literature data shows the effectiveness of the method. The proposed method differs from other existing methods in that it is a simple and informative.
Highlights
ГидроксиэтилметилцеллюлозаРегистрация твердотельных спектров ЯМР 13C была выполнена на спектрометре JEOL JNM-ECX400 (9,39 Т, 100,5 MГц) в твердой фазе при комнатной температуре с применением техники кросс-поляризации (CPMAS) со скоростью вращения 10 кГц в 7 мм роторах из диоксида циркония.
На рисунке 2 представлены твердотельные спектры микрокристаллической целлюлозы, гидроксиэтилметилцеллюлозы (HEMC), гидроксипропилметилцеллюлозы (HPMC) и гидроксиэтилцеллюлозы (HEC).
2. Твердотельные спектры ЯМР 13С целлюлозы (1), гидроксиэтилметилцеллюлозы (2), гидроксипропилметилцеллюлозы (3) и гидроксиэтилцеллюлозы (4).
Summary
Регистрация твердотельных спектров ЯМР 13C была выполнена на спектрометре JEOL JNM-ECX400 (9,39 Т, 100,5 MГц) в твердой фазе при комнатной температуре с применением техники кросс-поляризации (CPMAS) со скоростью вращения 10 кГц в 7 мм роторах из диоксида циркония. На рисунке 2 представлены твердотельные спектры микрокристаллической целлюлозы, гидроксиэтилметилцеллюлозы (HEMC), гидроксипропилметилцеллюлозы (HPMC) и гидроксиэтилцеллюлозы (HEC). 2. Твердотельные спектры ЯМР 13С целлюлозы (1), гидроксиэтилметилцеллюлозы (2), гидроксипропилметилцеллюлозы (3) и гидроксиэтилцеллюлозы (4). При интегрировании сигналов различных типов атомов углерода были определены соответствующие им коэффициенты интенсивности относительно сигнала атома С-1, значения которых приведены в таблице 3. На твердотельном спектре ЯМР 13С гидроксиэтилцеллюлозы (HEC), представленном в электронном приложении, можно выделить четыре спектральные области, соответствующие сигналам от атомов углерода различного типа. I – cellulose i относительная интенсивность i-ой области в спектре микрокристаллической целлюлозы. На твердотельном спектре ЯМР 13С гидроксипропилметилцеллюлозы (HPMC), представленном в электронном приложении, можно выделить 5 спектральных областей, соответствующих сигналам атомов углерода различного типа. Что 5-я область в спектре гидроксипропилметилцеллюлозы отвечает сигналам метильных радикалов гидроксипропильных групп, степень замещения гидроксипропильными фрагментами, DSHHPPMC , вычислялась по формуле (7): HPMC 5
Sign-in/Register to view highlights & summary 
Published Version (
Free)
Talk to us
Join us for a 30 min session where you can share your feedback and ask us any queries you have
Schedule a call