Determination of 19 chlorophenols in fish by QuEChERS-gas chromatography-mass spectrometry

Abstract

大量含氯农药、次氯酸消毒水以及水产品杀虫剂和杀菌剂的广泛使用,使鱼类容易受到氯酚类化合物的污染,因而建立鱼肉中氯酚类化合物的检测方法十分重要。建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法同时检测鱼肉中19种氯酚类化合物的分析方法。19种氯酚类化合物选用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),载气流速1 mL/min进行分离,可以得到很好的峰形。前处理采用改良的QuEChERS方法,通过对提取剂的种类和剂量、净化剂的种类和剂量,以及衍生条件中的衍生温度、衍生时间和衍生剂用量等进行优化,确定最优的前处理方法。选择10 mL乙酸乙酯作为提取剂,500 mg的C18作为净化剂,加入3 g氯化钠和5 g无水硫酸镁,过0.22 μm的有机滤膜,加入50 μL的硅烷化衍生剂在45 ℃条件下衍生30 min,用EI源测定,选择离子监测模式,以外标法定量。19种氯酚类化合物在0.4~10 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.998,方法定量限为0.04~0.16 μg/kg。空白基质不同加标水平的回收率为70.6%~115.0%,相对标准偏差为2.6%~10.5%。将建立的方法应用于实际样品的检测分析,结果显示,各种鱼肉中均有不同程度的氯酚类化合物检出,其中,黄花鱼检出的氯酚类化合物总量最大,为8.74 μg/kg;其次为鲫鱼7.59 μg/kg;米鱼的检出量最少,为1.59 μg/kg。所建立的方法简化了样品的前处理步骤,操作简单,方法灵敏度高、重复性好,可满足鱼肉中19种氯酚类化合物的高通量检测要求,能显著提高氯酚类化合物的检测效率。