Cefadroxil iodometric determination by potassium hydrogenperoxomonosulfate reaction

Abstract

Мета: розробка простої методики оксидиметричного визначення β-лактамного антибіотика цефадроксилу у субстанції та у капсулах, котрі засновані на реакції кількісного окиснення цефадроксилу калій гідрогенпероксомоносульфатом в кислому середовищі до відповідного S-оксиду з наступним визначенням залишку окисника йодометричним методом. Матеріали та методи. Як окисник використовували потрійну калійну сіль кислоти Каро, 2KHSO 5 •KHSO 4 •K 2 SO 4 (комерційна назва «Оксон ® » виробництва DuPont). Результати дослідження. За результатами вивчення кінетики реакції методом йодометричного титрування окисника встановлено, що окисно-відновна взаємодія між цефадроксилом та калій гідрогенпероксомоносульфатом відбувається кількісно та стехіометрично: на 1 моль цефадроксила витрачається 1 моль калій гідрогенпероксомоносульфату. Кількісне окиснення атома сульфуру з утворенням відповідного сульфоксиду цефалоспорину завершувалось за час, котрий не перевищував 1 хв. Вміст основної речовини у субстанції цефадроксилу становив 97,76 % RSD=1,33 % (δ=1,31 %), 1,00 мл. стандартного 0,0200 моль/л. розчину натрій тіосульфату відповідає 0,003634 г. натрій цефадроксилу (C 16 H 17 N 3 O 5 S), якого у субстанції має бути 95–102%, у перерахунку на безводну речовину. У лікарському препараті капсулах «Цефадроксил» по 500 мг. – 100,06 %, RSD=0,96 % (δ=1,01 %), якого в препараті має бути 92,5–107,5 %, у перерахунку на безводну речовину. Нижня межа визначуваних концентрацій, С н =0,05 мг/мл. Перевагами запропонованого способу виконання аналізу є можливість здійснення аналітичного визначення цефадроксилу за біологічно активною частиною молекули, а саме за аліциклічним та тіометильним сульфурами, задовільна відтворюваність та правильність результатів. Висновки. Одержані валідаційні характеристики відповідають критеріям прийнятності згідно ДФУ, що свідчить про можливість її впровадження в практику аналізу контрольно-аналітичних лабораторій, або використання під час здійснення постадійного контролю процесу виготовлення лікарських засобів чи контролю якості відмивки обладнання