Корекція фармакопейної пробопідготовки визначення вмісту цинку в активованому вугіллі методом атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою

Abstract


 
 
 Мета дослідження – корекція пробопідготовки фармакопейної методики визначення вмісту цинку (Zn) методом атомної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою (ІЗП-АЕС) в активованому вугіллі (фармацевтичній сировині) з урахуванням забруднення Zn скляного посуду, фільтрів і т. п., розробка та апробація альтернативної методики переводу Zn у розчин.
 
 
 
 Пробопідготовку для вимірювання вмісту Zn проводили двома способами: фармакопейна методика (екстракція Zn з активованого вугілля 0,1 моль/л хлористоводневою кислотою) та альтернативна (спалювання наважки активованого вугілля в порцеляновому тиглі та розчинення залишку в 0,1 моль/л хлористоводневій кислоті). Після чого методом ІЗП-АЕС на оптико-емісійному спектрометрі з індуктивно зв’язаною плазмою Agilent 5800 ICP-OES на довжині хвилі Zn 213,857 нм знаходили концентрацію Zn у випробовувальних розчинах і обчислювали його вміст в активованому вугіллі.
 Для дослідження було використано зразок вугілля активованого (здрібненість – 97 % часток з розміром не більше ніж 0,2 мм). Для приготування розчинів використовували хлористоводневу кислоту 33,6 % (Honeywell, TraceSelect Ultra for ultratrace analysis). Стандартні розчини були приготовле- ні зі стандартів ICP-OES Wavelenghth Calibration Solution фірми «Agilent Technologies» розведенням до потрібних концентрацій у полімерному посуді. Вода деіонізована була отримана з системи Millipore Direct-Q 3 UV. Фільтрувальний папір виробництва Whatman і Yancheng Jingwei Intl Co. Ltd.
 Згідно з отриманими результатами, концентрація Zn, який унаслідок пробопідготовки як домішка потрапив до аналіту, складає 61,3–1012,5 мкг/кг (0,25–4,05 % від вимог ДФУ). Визначення вмісту Zn в активованому вугіллі за фармакопейною пробопідготовкою дало результат 2065,8 мкг/кг (невизначеність ± 72,7 мкг/кг, тобто концентрація Zn у межах 1993,1–2138,5 мкг/кг). Для запропонованої нами методики – концентрація Zn 2113,8 мкг/кг, тобто в межах невизначеності результатів фармакопейної методики.
 Таким чином, при визначенні вмісту Zn в активованому вугіллі (фармацевтичній сировині) за фар- макопейною методикою слід обов’язково робити холостий дослід, щоб враховувати наявність Zn в скляному посуді, на фільтрах, на руках експериментатора. Уміст «стороннього» Zn, згідно з отрима- ними експериментальними даними, складає 0,25–4,05 % від вимог Державної Фармакопеї України. Пробопідготовка визначення Zn може бути проведена альтернативним шляхом: спалюванням наважки активованого вугілля в порцеляновому тиглі з наступною екстракцією сполук Zn 0,1 моль/л хлористоводневою кислотою. Дані, що отримані за альтернативною методикою, добре узгоджуються з результатами визначення за фармакопейною методикою.