Abstract
Высокоэффективные поликапиллярные колонки (ПКК) с иммобилизованными неподвижными фазами (НФ) получены нанесением на многоканальные трубки (МКТ) неполярных полисилоксанов PS 347.5 и SE-54 динамическим способом с использованием золь-гель технологий. При применении свежеприготовленного золь-геля степень иммобилизации НФ составляет более 86%. Полученныеколонки демонстрируют повышенную термостойкость и пониженный уровень фона, вызванный уносом НФ
Highlights
Due to their chemical inertness, wide operating temperature range, and low volatility, non-polar dimethyl- and methylphenyl polysiloxanes are some of the most frequently used stationary phases in gas chromatographic practice
The possibility of coating the multicapillary columns with non-polar silicone stationary phases using the sol-gel method was examined in order to prepare the columns with improved performance characteristics
The precursor composed of the stationary phase SE-54, trimethoxymethylsilane and trifluoroacetic acid and methylene chloride was used for the applying of SE-54
Summary
Перед применением прекурсоры выдерживали не менее 30 минут с момента добавления трифторуксусной кислоты. Что динамический метод приготовления капиллярных колонок отличается меньшей воспроизводимостью, по сравнению со статическим, поскольку толщина и равномерность образующейся пленки зависит от ряда трудноконтролируемых факторов, таких как скорость продвижения пробки раствора, вязкость и поверхностное натяжение раствора [11]. Используя уравнение Пуазейля-Хагена для ламинарного течения жидкости в трубе под действием капиллярного давления, получим, что длина пробки НФ l0, образующейся в капилляре за время t,равна: l0 ~ S1/ 4t1/ 2. При использовании неразбавленного прекурсора на основе PS 347.5 при скорости движения пробки в пределах 14-20 мм/c после нанесения и последующего кондиционирования получены образцы поликапиллярных колонок с высокой эффективностью разделения (до 3500 т.т). Для визуально менее вязкого золь-геля с НФ SE-54 нанесение проводили при более высоких скоростях движения пробки жидкости (37-45 мм/с), при этом также получены высокоэффективные колонки с эффективностью до 3200 т.т. Записанных в аналогичных условиях для коммерческих и исследуемых колонок с НФ SE-54, дает похожий результат: у последних наблюдаются повышенные значения факторов удерживания полярных соединений
Sign-in/Register to view highlights & summary 
Published Version (
Free)
Talk to us
Join us for a 30 min session where you can share your feedback and ask us any queries you have
Schedule a call