Abstract

One of the reaction products of triphenylantimony dichloride and triphenylantimony bis (2,4-dibromophenoxide) (1:1 mol.) in benzene in air is the compound of three-coordinated carbon [Ph 3 Sb(Cl)O] 3 C × PhH ( 1 ). The compound has been identified by IR spectroscopy and X-ray diffraction analysis. According to the X-ray diffraction analysis the target product is a benzene solvate [С 61 H 51 Cl 3 O 3 Sb 3 , М = 1303.65; the monoclinic system, space group P2 1 /c; a 17.17(2), b 18.75(2); c 17.322(18) A; α 90.00, β 90.58(5), γ 90.00 град.; V 5576(11) A 3 ; Z 4; µ 1.630 mm –1 ; F (000) 2580.0; crystal size 0.28 × 0.22 × 0.11 mm; 2θ for data collection 6.4 - 36.8 degrees; index ranges −15 ≤ h ≤ 15, −16 ≤ k ≤ 16, −15 ≤ l ≤ 15; total reflections 24392; independent reflections 3981; R int 0.0516; variables 632, GOOF 1.141; R 1 = 0.0392; wR 2 = 0.0912; residual electron density 0.43/–0.35 e/A 3 ]. The COSb angles in the compound 1 vary in the interval 123.3(8)-127.1(8)°. The C–O shortened distances (1.365(15)–1.385(15) A) compared to the sum of the covalent radii of carbon and oxygen atoms (1.51 A) indicate an increase in the multiplicity of these bonds. The abnormal reduction of Sb–O distances (1.986(7), 2.001(7), 2.011(7) A) in the neutral molecule 1 compared to the sum of the covalent radii of antimony and oxygen atoms (2.14 A) implies delocalization of the electron density in the CO 3 Sb 3 core. The Sb – Cl distances are slightly longer than the sum of the covalent radii of antimony and chlorine atoms and are longer than ones in triphenylantimony dichloride. The antimony atoms have a distorted trigonal-bipyramidal coordination with heteroatoms in axial positions. The formation of the crystal structure is due to the formation of weak hydrogen bonds such as С···Н (2.72-2.90 A) and Сl···Н (2.94 A). Complete tables of coordinates of atoms, bond lengths and valence angles are deposited at the Cambridge Structural Data Bank (No. 1851485; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http:// www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif).

Highlights

  • Химия элементоорганических соединенийМИНОРНЫЙ ПРОДУКТ [Ph3Sb(Cl)O]3C PhH В РЕАКЦИИ ПЕРЕРАСПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИГАНДОВ АРИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ПЯТИВАЛЕНТНОЙ СУРЬМЫ.

  • Ключевые слова: дихлорид трифенилсурьмы, бис(2,4-дибромфеноксид) трифенилсурьмы, реакция перераспределения лигандов, трехкоординированный углерод, нейтральный комплекс, рентгеноструктурный анализ.

  • Введение Реакции перераспределения лигандов являются наиболее перспективными для синтеза смешаннолигандных производных пятивалентной сурьмы общей формулы Ar3SbXY (X, Y – электроотрицательные лиганды).

Read more

Summary

Химия элементоорганических соединений

МИНОРНЫЙ ПРОДУКТ [Ph3Sb(Cl)O]3C PhH В РЕАКЦИИ ПЕРЕРАСПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИГАНДОВ АРИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ПЯТИВАЛЕНТНОЙ СУРЬМЫ. Ключевые слова: дихлорид трифенилсурьмы, бис(2,4-дибромфеноксид) трифенилсурьмы, реакция перераспределения лигандов, трехкоординированный углерод, нейтральный комплекс, рентгеноструктурный анализ. Введение Реакции перераспределения лигандов являются наиболее перспективными для синтеза смешаннолигандных производных пятивалентной сурьмы общей формулы Ar3SbXY (X, Y – электроотрицательные лиганды). В настоящей работе из продуктов реакции перераспределения лигандов между дихлоридом трифенилсурьмы и бис(2,4-дибромфеноксидом) трифенилсурьмы в бензоле в атмосфере воздуха был выделен в кристаллическом виде минорный продукт [Ph3Sb(Cl)O]3C PhH (1) и определены его особенности строения методом рентгеноструктурного анализа. Минорный продукт [Ph3Sb(Cl)O]3C PhH в реакции перераспределения лигандов арильных производных пятивалентной сурьмы (М – металл) [18, 19]. Однако данные соединения получены только для переходных металлов и имеют ионную структуру. ИК-спектр соединения 1 записывали на ИК-спектрометре Shimadzu IR Affinity-1S в таблетке KBr в области 4000–400 см–1. Кристаллографические данные и результаты уточнения структуры приведены в табл. Кристаллографические данные и результаты уточнения структуры приведены в табл. 1, основные длины связей и валентные углы – в табл

Измерено отражений Независимых отражений Переменных уточнения
FOR CITATION
Full Text
Published version (Free)

Talk to us

Join us for a 30 min session where you can share your feedback and ask us any queries you have

Schedule a call