A simple method is presented for the semi-micro scale sulphonation of toluene with concentrated S35-sulphuric acid as the sulphonating agent and thionyl chloride as water-removing agent. Carried out a temperature of 110°C, the sulphonation yields a mixture of approximately 85% p-toluene sulphonic acid and 15% o-isomer; 95% of the sulphuric acid reacts without formation of sulphones. The mixture of isomers is converted quantitatively to the corresponding acid chlorides by reaction with thionyl chloride. Chromatographically pure p-toluene sulphonic acid chloride with a melting point of 69–69.5°C is obtained in 75–80% yield by repeated recrystallizations from heptane. The p-toluene sulphonic acid is produced in equal yields by hydrolysis with boiling water. Conversion to the sulphonic anhydride is effected either by reaction with thionyl chloride or, better, by means of N,N′-di-(p-tolyl-)carbodiimide. A reproducible overall yield of pure p-toluene sulphonic anhydride (tosan), m.p. 127–129°C, of 60–70% based on the sulphuric acid, has been obtained.On présente une méthode simple pour la sulfonation du toluène en échelle semi-micro avec de l'acide S35-sulfurique concentré comme agent sulfonant et le chlorure de thionyl comme retireur d'eau. La sulfonation achevée à une température de 110°C rend un mélange d'environ 85% d'acide sulfonique de p-toluène et 15% de l'isomère o; 95% de l'acide sulfurique réagit sans formation de sulfones. Le mélange d'isomères se convertit quantitativement en les chlorures acides correspondants par la réaction avec le chlorure de thionyl. Par recrystallisation répétitive on obtient avec un rendement de 75–80% du chlorure d'acide sulfonique de p-toluène chromatographiquement pur ayant une température de fusion de 69–69.5°C. L'acide sulfonique de p-toluène se produit en rendements égaux par l'hydrolyse avec de l'eau bouillante. La conversion en anhydride sulfonique s'achève soit par la réaction avec le chlorure de thionyl, soit, et mieux, par le N,N′-di-(p-tolyl-)carbodiimide. Un rendement hors-tout reprodduisible de l'anhydridesulfonique de p-toluène (tosan) pur, température defusion 127–129°C, de 60–70% basé sur l'acide sulfurique, a été obtenu.Пpeдлaгaeтcя пpocтoй мeтoд для пoлyчeния пoлy-микpo-вecoвoг cyлъфиpoвaния тoлyoлa пocpeдcивoм кoнцeнтpиpoвaннoй S35 cepнoй килoты, кaк cyлъфиpyыщeгo вeщecтвa и члopиcтoг тиoнилa, кaк cpeдcтвa, yдaляыщeгo вoдy. Пpoцecc пpoчoдиит пpи тeмпecy;paтype 110°C и cyлъфиpoвaниe дaeт cмecъ пpиблиэитeлънo, 85% лapa-тoлyoлcyлъфoииcлoиты пpoцecc пpoчoдит пpи тeмпepaтppe 110°C и cyльфиpoвaниe дaeт cмecь, пpиблизитeльнo, 85% пapa-тoлyoлильфoкиcлoты и 15% opтo изoмepa; 95% cepнoй киcлoты peaгиpyют бeз oбpaзoвaния cyльфoнoб Cмecь пpeвpaшaeтcя кoлчexтвeннo в cooтвeтcтвyюшиe члopaнгидpиды в peзyльтaтe peaкшии c члopиcтым. Пoлyчeн чpoмaтoгpaфичecки чиcтый члopaнидpид пapa-тoлyoл-cyльфoкиcлoты c tcy;eмпepaтypoй плaвлeния 69–69,5°C, c вычoддoм в 75–80% пocpeдcтвoм пoвтopнoй кpиcтaллicy;зaции из гeптaнa. Пapa-тoлyoл- cyлsoftcy;fcy;oкиcлoтa пpигoтoвлyacy;eтcyaы c oдинaкoвым гидpoлиzcy;oм кипяшeй вoдoй. Пpeoвpaшeниe в cyльфoaнгpид дocтигaeтcя или peaкциeй c члopиcтым тиoнлoм, или, лyчшe, пocpeдcтвoм N,N′-ди-(пapa-тoлил) кapбo-ди-имидa Пoлyчeн вocпoиpoизвoдимый oбший вычoд 60–70% (пo oтнoшeнicy;ю к cepнoй киcлoтe) чиcтoгo пapa-тoлyoл-cyль-фoaнгидpидaEine einfache Methode zur Sulfonierung von Toluen auf halb-mikro Masstab mittels konzentrierter S35-Schwefelsäure als Sulfonierungserreger und Thionylchlorid als Wasserableitungsmittel wird vorgeschlagen. Ausgeführt bei einer Temperatur von 110°C, ergiebt der Sulfonierungsprozess eine Mischung von ungefähr 85% p-Toluensulfonsäure und 15% o-Isomere. 95% der Schwefelsäure reagiert ohne Sulfone zu erzeugen. Die Isomerenmischung wird quantitativ in die entsprechenden Sulfochloride durch Reaktion mit Thionylchlorid umgestzt. Durch mehrfache Umkristallisierung aus Heptan, wird mit einer Ausbeute von 75–80% chromatographisch reines p-Toluensulfochlorid mit einem Schmelzpunkt von 69–69,5°C erzeugt. Die p-Toluensulfonsäure wird bei gleicher Ausbeute durch Hydrolyse mit kochendem Wasser erhalten. Umwandlung in Sulfonsäureanhydrid erfolgt durch Reaktion entweder mit Thionylchlorid besser mit N,N′-di (p-toyl-) carbodiimide. Eine reproduzierbare, auf Schwefelsäure basierte Gesamtausbeute von 60–70% von reinem p-Toluensulfonsäureanhydrid (Tosan), Schmelzpunkt 127–129°C, wurde erzielt.