Utilization of UiO-66-NH2@cellulose hybrid aerogel for solid-phase extraction of sildenafil in health products

Abstract

研究建立了一种基于UiO-66-NH2@纤维素复合气凝胶的高灵敏度固相萃取新方法,与高效液相色谱法联用用于保健品中西地那非的检测。先将纤维素进行醛基和酰肼基的功能化,然后将两种功能化的纤维素通过交联并负载UiO-66-NH2形成复合气凝胶。将此复合气凝胶作为固相萃取的吸附剂使用时,易于收集且不需要外加磁场或者抽真空的辅助作用,操作简单。研究对制备所得的UiO-66-NH2@纤维素复合气凝胶进行了X-射线粉末衍射、扫描电镜、红外光谱和N2吸附等表征,结果显示UiO-66-NH2成功负载于气凝胶的孔道中,纤维素气凝胶掺杂了UiO-66-NH2之后其孔道结构变得规整,并且比表面积增大。研究优化了复合气凝胶中UiO-66-NH2的负载量对萃取的影响,高比例的负载量有利于西地那非的富集,并且最高的负载率为50%。研究优化了影响西地那非富集效率的实验条件,包括溶液pH、萃取时间、洗脱剂类型、洗脱时间、洗脱体积和离子强度。采用安捷伦Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)进行分离,以含0.1 mol/L三乙胺的磷酸盐水溶液(pH=6.50)-乙腈(30∶70, v/v)为流动相进行洗脱,检测波长为292 nm。在最佳的萃取条件下(pH为9.0,萃取时间为60 min,洗脱剂为乙腈,洗脱液体积为3×2 mL,洗脱时间为40 min),该分析方法的线性范围为10~2000 ng/mL (相关系数R2=0.9949),检出限(LOD, S/N=3)为2.85 ng/mL,富集因子为59.17。将该方法用于保健品中西地那非的萃取,所得回收率为74.93%~89.12%,相对标准偏差为2.8%~5.3%,表明了方法的回收率和精密度良好,说明了该方法具有应用于保健品中西地那非日常检测的潜力。