The assessment of dispersion of fine ceramic powders for injection moulding and related processes

Abstract

A method for the assessment of dispersion of fine ceramic powders in an organic vehicle for use in injection moulding and related processes is described. The procedure combines the quantitative evaluation of maximum shear stress in twin-roll mixing with the examination of agglomerate breakdown by scanning electron microscopy using the back-scattered electron image technique. The effect of shear stress, mixing time and the strength of agglomerates on the dispersive mixing process was investigated. Two-spray-dried ZrO 2 powders and one TiO 2 powder were examined by mixing with a polystyrene vehicle. The results suggest that the maximum shear stress during mixing should be five to 10 times greater than the agglomerate strength in order to disperse the powder in an organic vehicle. Mixing time was found to be less important. The microscopical technique can be used on its own to examine the state of dispersion of powders in organic materials after dilution in the mixing device. Eine Methode zur Einschätzung der Dispersion von feinen Keramikpulvern in einem organischen Träger wird beschrieben. Diese Dispersionen werden beim Spritzgießen und ähnlichen Verfahren verwendet. Das Verfahren verbindet die quantitative Berechnung der maximalen Scherspannung beim Zwillingswalzen, Mahlen und Mischen mit der elektronenmikroskopischen Untersuchung des Zerbrechens des Agglomerats unter Verwendung von rückgestreuten Elektronen. Der Einfluß der Scherspannung, der Mischzeit und der Festigkeit des Agglomerats auf den dispersiven Mischprozeß wurde untersucht. Zwei sprühgetrocknete ZrO 2 -Pulver und ein TiO 2 -Pulver wurden mit einem Polystyrenträger gemischt und untersucht. Aus den Ergebnissen läßt sich schließen, daß die maximale Scherspannung während des Mischens mindestens 5–10 mal größer sein sollte als die Festigkeit des Agglomerats, um das Pulver im organischen Träger zu verteilen. Es hat sich gezeigt, daß die Mischzeit keinen großen Einfluß hat. Die Mikroskopietechnik kann auch alleine verwendet werden, um den Dispersionszustand des Pulvers in einem organischen Material nach der Verdünnung in einem Mischer zu untersuchen. On décrit une méthode permettant d'évaluer la dispersion de poudres céramiques techniques dans un milieu organique, destinée au moulage par injection et aux procédés connexes. La procédure utilisée combine l'évaluation quantitative de la contrainte de cisaillement maximale, effectuée dans un broyeur-mélangeur à rouleaux, avec l'examen de la rupture des agglomérats par microscopie électronique à balayage, en utilisant la technique des images d'electrons rétrodiffusés. On a examiné l'effet de la contrainte de cisaillement, de la durée du mélange et la résistance des agglomérats sur le procédé de mélange dispersif. Des poudres de ZrO 2 séchées par atomisation et une poudre de TiO 2 ont fait l'objet d'un examen lors du mélange dans un milieu polystyrène. Les résultats suggèrent que la contrainte de cisaillement maximale durant le mélange devrait être au moins 5–10 fois plus grande que la résistance des agglomérats pour pouvoir disperser la poudre dans un milieu organique. La durée de broyage est moins importante. La technique microscopique peut être utilisée pour elle-même afin d'examiner l'état de dispersion des poudres dans des matériaux inorganiques après dilution dans l'appareil de mélange.