Synthesis, Spectroscopic, and X-Ray Diffraction Studies ofcis-Dichlorobis(4-propanoyl-2,4-dihydro-5-methyl-2-phenyl3 H-pyrazol-3-onato) Tin(IV)

Abstract

Reaction between an aqueous ethanol solution of tin(II) chloride and that of 4-propanoyl-2,4-dihydro-5-methyl-2-phenyl-3 H-pyrazol-3-one in the presence of O2 gave the compound cis-dichlorobis(4-propanoyl-2,4-dihydro-5-methyl-2-phenyl-3 H-pyrazol-3-onato) tin(IV) [(C26H26N4O4)SnCl2]. The compound has a six-coordinated SnIV centre in a distorted octahedral configuration with two chloro ligands in cis position. The tin atom is also at a pseudo two-fold axis of inversion for both the ligand anions and the two cis-chloro ligands. The orange compound crystallizes in the triclinic space group P 1 with unit cell dimensions, a = 8.741(3) Å, b = 12.325(7) Å, c = 13.922(7) Å; α = 71.59(4), β = 79.39(3), γ = 75.18(4); Z = 2 and Dx = 1.575 g cm–3. The important bond distances in the chelate ring are Sn–O [2.041 to 2.103 Å], Sn–Cl [2.347 to 2.351 Å], C–O [1.261 to 1.289 Å] and C–C [1.401 Å] the bond angles are O–Sn–O 82.6 to 87.7° and Cl–Sn–Cl 97.59°. The UV, IR, 1H NMR and 119Sn Mössbauer spectral data of the compound are reported and discussed. Synthese, spektroskopische und röntgenstrukturanalytische Untersuchungen von cis-Dichlorobis(4-propanoyl-2,4-dihydro-5-methyl-2-phenyl3 H-pyrazol-3-onato)zinn(IV) Die Zinn(IV)-Titelverbindung erhält man in Gegenwart von Luftsauerstoff durch Reaktion von Zinn(II)-chlorid mit 4-Propargyl-2,4-dihydro-5-methyl-2phenyl-3 H-pyrazol-3-on in Ethanol/Wasser bei 60 °C. In dieser Verbindung hat SnIV eine verzerrt oktaedrische Koordinationssphäre mit zwei Chloroliganden in cis-Position und liegt im Zentrum einer pseudozweizähligen Achse des Moleküls. Der orangefarbene Komplex kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P 1 mit a = 8.741(3) Å, b = 12.325(7) Å, c = 13.922(7) Å; α = 71.59(4), β = 79.39(3), γ = 75.18(4); Z = 2 und Dx = 1.575 g cm–3. Die mittleren Bindungslängen betragen für Sn–O 2.041 bis 2.103 Å, Sn–Cl 2.347 bis 2.351 Å, C–O 1.261 bis 1.289 Å und für C–C 1.401 Å, die Winkel sind O–Sn–O 82.6 bis 87.7° und Cl–Sn–Cl 97.59°. Die entsprechenden UV/VIS-, IR-, 1H-NMR- und 119Sn-Mößbauerspektren werden diskutiert.