Abstract
Sulfation of birch wood xylan by sulfamic acid in N,N-dimethylformamide (DMF) in the presence of urea was studied for the first time. The effect of the duration of sulfation of xylan with a mixture of sulfamic acid–urea in DMF on the yield and substitution degree of xylan sulfates was studied. The sulfur content in the obtained samples was determined using chemical method. It was found, that the degree of substitution in the obtained xylan sulfates was in the range from 1.30 to 1.64 at sulfation for 1–2 hours. The structure of initial and sulfated xylan was investigated with the use of FTIR and 13C NMR spectroscopy methods. The introduction of sulfate groups into the structure of xylan was confirmed by appearance in FTIR spectra new absorption bands characteristic for the stretching vibrations n (C–O–S) at 804 cm-1, symmetric stretching vibrations ns (SO2) at 1009 cm-1, asymmetric stretching vibrations nas (SO2) at 1244 and 1260 cm-1.Studying of 13C NMR spectrum of the obtained xylan sulfates showed that there was partial substitution of hydroxyl groups at С2 and С3 positions of anhydroxylose units of xylan.
Highlights
Экспериментальная частьВ качестве исходного сырья использовали древесину березы (Betula pendula Roth.), заготовленную в окрестностях г
Ксилан является наиболее распространенным полисахаридом гемицеллюлоз многих видов растительного сырья
Sulfation of birch wood xylan by sulfamic acid in N,N-dimethylformamide (DMF) in the presence of urea was studied for the first time
Summary
В качестве исходного сырья использовали древесину березы (Betula pendula Roth.), заготовленную в окрестностях г. В колбу загружали 50 г древесины березы, измельченной до частиц размером 3–5 мм, заливали 150 мл ледяной уксусной кислоты, 280 мл воды, 100 мл 30% пероксида водорода, 30 мл 10%-го водного раствора серной кислоты и нагревали на кипящей водяной бане в течение 3 ч при температуре 95–96 °C. Для регистрации выхода олигосахаридов после 55 мин анализа температуру термостата поднимали до 250 °C (10 °C/мин) и выдерживали колонку при данной температуре 30 мин. В трехгорлую колбу объемом 100 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, заливали 30 мл ДМФА, загружали 1,32 г ксилана, выделенного из древесины березы, 2,20 г сульфаминовой кислоты и 1,36 г мочевины и перемешивали при 100 °C в течение 0,5–6,0 ч. Водный раствор сульфата ксилана после диализа концентрировали под вакуумом на ротационном испарителе при температуре водяной бани 50 °C до полного удаления воды. Степень замещения на серу в образцах сульфатов ксилана СЗS находили по уравнению [15]: где ωS – содержание серы (масс. %)
Sign-in/Register to view highlights & summary Sign-in/Register to access full text options 
Free) 
Talk to us
Join us for a 30 min session where you can share your feedback and ask us any queries you have
Schedule a call
