Abstract
Os óxidos mistos SiO2/MxOy obtidos pelo processo sol-gel, designados de compósitos, normalmente aliam as propriedades mecânicas e químicas da sílica gel com as propriedades químicas do óxido metálico (MxOy), apresentando propriedades tais como: elevado grau de dispersão e homogeneidade das partículas do óxido metálico na matriz de sílica, assim como elevada resistência mecânica e química. O objetivo deste trabalho foi o de preparar e caracterizar materiais do sistema SiO2/Mn xOy, obtidos pelo processo sol-gel, utilizando diferentes concentrações dos precursores de Mn (II), acetato ou nitrato. A técnica de fluorescência de raios X (FRX) mostrou que a concentração do óxido metálico nos materiais é dependente do precursor utilizado e da sua concentração no meio reacional, variando de 9,4% até 20,9% em massa. A maior concentração de óxido de manganês foi obtida quando se utilizou como precursor o (CH3CO2)2Mn.4H2O. Os espectros de infravermelho indicam que a rede de SiO2 é pouco perturbada pelo aumento da quantidade de óxido de manganês, sugerindo que o Mn xOy está disperso na superfície da matriz de sílica. Os difratogramas de raiosX (DRX) mostram que os materiais apresentam baixa cristalinidade. No entanto, observa-se uma mudança no DRX em 2θ = 35,7º quando o material é aquecido a 400 0C, provavelmente devido à formação de cristalitos de Mn3O4. O método de síntese proposto para os materiais SiO2/Mn xOy é reprodutível. A aplicação destes materiais como eletrodos para a redução de O2 foi avaliada e observou-se que a atividade eletrocatalítica desses materiais pode ser aumentada através do seu aquecimento a 400 0C.
Highlights
The mixed oxides SiO2/MxOy obtained by the sol-gel process, designated as composites, usually combine both mechanical and chemical properties of silica gel with the chemical properties of metal oxide (MxOy), showing properties such as: high degree of dispersion and homogeneity of metal oxide particles in the silica matrix, as well as high mechanical and chemical resistance
Em função de sua estabilidade química, de seu baixo custo e de ser ambientalmente benigna, a família dos óxidos de manganês tem recebido grande atenção atualmente [9, 11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22,23,24,25,26,27,28,29,30], e esses óxidos têm se destacado por suas potenciais aplicações na área de materiais para aplicação em energia, por exemplo, como catalisadores na oxidação da água, em sistemas de fotossíntese artificial [23,24,25,26,27], ou como catalisadores na reação de redução de oxigênio molecular (RRO) em pilhas a combustível alcalinas [27,28,29,30]
AGRADECIMENTOS Os autores agradecem ao CNPq e FAPERJ pelo apoio financeiro e ao NUCAT pelo apoio técnico
Summary
2.1 Preparação dos óxidos mistos SiO2/MnxOy Os óxidos mistos SiO2/MnxOy (denominados de SiMn-X) foram preparados de acordo com o seguinte procedimento: na etapa de pré-hidrólise, 4,5 mL de HCl 3,5 mol L-1 foram adicionados em uma solução de 2,2 mol L-1 de TEOS (tetraetilortossilicato) em etanol anidro (TEOS – Si(OC2H5)4 / Aldrich, 98%), variando-se a quantidade da solução de TEOS de acordo com a Tabela 1, sendo a mistura agitada por 3 h a 60 oC. A mistura foi agitada por 2 h, à temperatura ambiente, e a seguir foram adicionados 2,3 mL de HCl 3,5 mol L-1. Figura 1: Fluxograma da preparação dos óxidos mistos SiO2/MnxOy. 2.2 Caracterização dos óxidos mistos A caracterização dos materiais foi realizada pelas técnicas descritas a seguir: Fluorescência de raios X (FRX) - nesta análise a amostra foi preparada por prensagem do material sob pressão de 20 toneladas. A área superficial (método de BET) e a distribuição de tamanho de poro (método BJH) foram determinadas a partir das isotermas de adsorção e dessorção de N2 a 77 K, obtidas no equipamento Quantachrome, modelo Nova 1200e
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