Sintering and properties of silicon nitride densified with liquids in the system MgOAlNSiO2

Abstract

Silicon nitride was pressureless sintered at 1700–1800°C with liquids in the ternary system MgOAlNSiO 2 ; liquids rich in nitrogen and high MgO content sintered readily; Si 3 N 4 of 98% theoretical density was obtained. Heat treatments of the samples were carried out to crystallise the grain boundary phase. Hightemperature flexural strength, fracture toughness and creep of the samples were measured. Increase in nitrogen content with constant MgO:SiO 2 ratio produced products with better thermomechanical properties. Superior products were obtained with high nitrogen and low MgO content in the sintering liquid due to a slower sintering rate and acicular grain growth. The best product had a flexural strength (4-point bending test, 40-20 mm) of 490 MPa and fracture toughness of 6·1 MPam 1 2 . The creep strain rate and stress of a sample sintered with a liquid with a high MgO content were 1·0 × 10 −5 h −1 (at 1200°C) and 100 MPa, respectively. Siliziumnitrid wurde drucklos zwischen 1700 und 1800°C mit einer Flüssigphase des quasiternären Systems MgOAlNSiO 2 gesintert. Es wurden Dichtenvon 98% th. D. erzielt, wobei Proben mit einer Flüssigphase mit hohen Stickstoff und MgO-Gehalten eine schnellere Verdichtung zeigten. Wärmebehandlungen wurden zur Auskristallisation der Korngrenzenphasen durchgeführt. Außerdem wurden Hochtemperaturbiegefestigkeit, -bruchzähigkeit und -kriechen der Proben untersucht. Ein Anstieg des Stickstoffgehaltes bei konstantem MgO:SiO 2 -Verhältnis führte zu besseren thermomechanischen Eigenschaften. Die besten Produkte ergaben sich mit hohen Stickstoff- und geringen MgO-Gehalten in der Flüssigphase wegen der hierdurch verringerten Sinterrate und dem stengelförmigen Kornwachstum. Die höchsten Festigkeiten (Auflager 40-20 mm) betrugen 490 MPa und der K RC = 6·1 MPam 1 2 . Die Kriechdehnungsrate für eine gesinterte Probe mit hohem MgO-Gehalt betrug 1·0 × 10 −5 h −1 bei 1200°C und einer Belastung von 100 MPa. Le nitrure de silicium a été fritté naturellement entre 1700 et 1800°C en phase liquide dans le système ternaire MgOAlNSiO 2 ; les liquides riches en azote et à haute teneur en MgO permettent un frittage plus rapide; on obtient une densité relative de 98%. Les échantillons ont été soumis à des traitements thermiques en vue de cristalliser la phase intergranulaire. La résistance à la flexion à haute température, la ténacité et la résistance au fluage des échantillons ont été mesurées. Une augmentation de la teneur en azote à taux MgO:SiO 2 constant améliore les propriétés thermomécaniques. De meilleurs produits ont été obtenus à l'aide d'un liquide à haute teneur en azote et faible teneur en magnésie, en raison d'une vitesse de frittage plus faible et d'une croissance anisotrope des grains. Le meilleur produit présente une résistance à la rupture en flexion (4 points, 40-20 mm) de 490 MPa et une ténacité de 6·1 MPam 1 2 . La vitesse de fluage d'un échantillon fritté avec une phase liquide à haute teneur en magnésie est de 1·0 × 10 −5 h −1 à 1200°C sous une contrainte de 100 MPa.