SiC and Si3N4 materials with improved fracture resistance

Abstract

The SiC and Si 3 N 4 materials studied were densified to near theoretical density via liquid-phase sintering. All materials have been investigated by means of transmission electron microscopy (TEM). The observed characteristic microstructural features were correlated to fracture resistance. Toughness measurements were performed using the chevron notch configuration. Both SiC and Si 3 N 4 materials showed an improved fracture resistance compared with commercially available grades. The toughness values obtained from load/displacement records were 6–7 √ m for SiC and 9–11 √ m for the Si 3 N 4 grades. Additional high-resolution and analytical electron microscopy studies (HREM and AEM) were performed to relate characteristic interfacial features to the resulting mechanical properties. TEM observations revealed marked differences between the two non-oxide ceramic materials analyzed. The major difference regarding the overall microstructures of SiC and Si 3 N 4 is twofold: (i) SiC shows matrix grains with a more globular morphology, while in Si 3 N 4 large elongated grains are present with a grain diameter of up to 3 μm and a length of ≥ 30 μ m; (ii) no amorphous intergranular films were observed in the SiC material with improved toughness, while in Si 3 N 4 materials thin amorphous grain- and phase-boundary films were always present. From HREM observations it can be concluded that the presence or absence of amorphous intergranular films governs the resulting fracture resistance and the overall toughening mechanism. Flüssigphasensinterung der untersuchten SiC and Si 3 N 4 Materialien führte zu nahezu vollständiger Verdichtung. Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) diente der Materialcharakterisierung. Die charakteristischen Gefügemerkmale wurden mit den ermittelten Bruchzähigkeitsdaten (Chevron-Notch Konfiguration) korreliert. Die SiC und Si 3 N 4 Materialien zeigten eine deutliche Bruchzähigkeitssteigerung verglichen mit kommerziellen Materialien. Last/Dehnungskurven lieferten Zähigkeitswerte von 6–7 √ m für SiC und 9–11 √ m für Si 3 N 4 . Hochauflösende und analytische Elektronenmikroskopie (HREM und AEM) wurden zusätzlich eingesetzt, um spezifische Grenzflächenstrukturen den resultierenden mechanischen Eigenschaften zuzuordnen. Die TEM Beobachtungen zeigten wesentliche Unterschiede in der generellen Gefügeausbildung der beiden nicht-oxidischen Materialien: (i) die SiC Matrixkörner sind im Vergleich zu den großen, langgestreckten Si 3 N 4 Partikeln, die einen Durchmesser von 3 μm und eine Länge von ≥ 30 μ m aufweisen, eher globular ausgebildet; (ii) im SiC Material mit erhöhter Bruchzähigkeit wurden keine amorphen Korngrenzfilme beobachtet, wohingegen die Si 3 N 4 Materialien stets amorphe Korngrenzfilme entlang von Korn- und Phasengrenzen aufweisen. Die HREM Untersuchungen lassen den eindeutigen Schluß zu, daß das Auftreten bzw. die Abwesenheit amorpher Korngrenzfilme die resultierende Bruchzähigkeit sowie den zähigkeitssteigernden Mechanismus bestimmen. Des matériaux en SiC et en Si 3 N 4 ont été frittés en présence d'une phase liquide jusqu'à une densité proche de la densité théorique. Ils ont été étudiés par microscopie électronique à transmission (MET). Les caractéristiques microstructurales observées ont été corrélées à la résistance à la rupture. Les ténacités ont été mesurées par entaille chevron. Les 2 matériaux (SiC et Si 3 N 4 ) présentent une meilleure résistance à la rupture que leurs équivalents commerciaux. Les valeurs de la ténacité déduites des enregistrements du diagramme charge/déplacement étaient de 6 à 7 60;√ m pour le SiC et de 9 à 11 √ m pour le Si 3 N 4 . Des études supplémentaires en microscopie électronique à haute résolution (MEHR) et en microanalyse électronique (MAE) ont permis d'établir la relation entre les particularités de leurs caractéristiques interfaciales et leurs propriétés mécaniques. Les observations au MET ont montré des différences importantes entre les 2 céramiques non-oxyde étudiées. Les différences essentielles des microstructures du SiC et du Si 3 N 4 considérées dans leur ensemble sont doubles. 1. 1. SiC présente une structure constituée de grains de morphologie plus globulaire, au contraire de Si 3 N 4 , où des grains allongés de grandes dimensions sont observés (diamètres jusqu'à 3 μm et longueur ≥ 30 μ m). 2. 2. On n'observe pas de film amorphe intergranulaire dans le SiC à ténacité améliorée, tandis que, dans les matériaux en Si 3 N 4 , les joints de grains amorphes sont toujours détectés. Les observations au MEHR nous permettent de conclure que la présence ou l'absence de films intergranulaires amorphes gouvernent la résistance à la rupture et les mécanismes de renforcement en général.