Screening of risky substances in sea cucumbers based on gas chromatography-orbitrap high-resolution mass spectrometry

Abstract

建立了一种基于改良QuEChERs的样品前处理新方法,并通过气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap HRMS)对海参样品中的有机氯农药类(OCPs)、多环芳烃类(PAHs)、酞酸酯类(PAEs)、多氯联苯类(PCBs)及其他农药类(ACs)等10大类289种具有健康风险的有机污染物进行了高通量高精准的定性鉴别和定量分析。通过将传统的QuEChERs方法与柱净化方法结合,提出了一种基于改良QuEChERs的简便生物样品制备新方法,经弗洛里硅土(Florisil)柱净化后脂含量降低了99.9%,显著减少了基质效应对分析结果的干扰,可在高分辨质谱(6万分辨率)全扫描模式下对289种目标化合物同时进行高精准定性筛查和定量分析。该方法定量限约0.56~57.8 pg/g,线性范围约6个数量级,回收率范围为40%~120%。由于Q Exactive GC-Orbitrap HRMS具备较高的质量分辨率和灵敏度,因此对目标化合物的定量限显著优于常规的色谱和质谱分析方法,常规方法无法检出的超痕量有机污染物利用该研究开发的方法可进行精准定量。基于此高覆盖度多目标分析方法对养殖场采集的海参样品进行分析,共从海参体内检出100种有机污染物,其中PAHs、ACs、PAEs、OCPs类检出总含量相对高于其他类污染物,总含量均值分别为157.8、153.2、64.4和46.4 ng/g dw。9-氯芴、5-氯苊、3-甲基胆蒽等多种新污染物首次在海参样品中检出,但含量都非常低。该方法简单高效,定量限低,线性范围宽,结果准确。此高覆盖度多目标分析方法可广泛应用于各种水产品中风险物质的广谱筛查和精准定量,为食品安全和绿色养殖提供技术支撑。