Rapid Determination of Trace and Ultra Trace Level Elements in Diverse Silicate Rocks in Pressed Powder Pellet Targets by LA-ICP-MS using a Matrix-Independent Protocol

Abstract

A simple, single sample preparation involving pressed rock powder pellets was utilised to determine the trace and ultra trace abundances of petrogenetically important elements including high field-strength elements and REEs by laser ablation-ICP-MS. One of the elements predetermined by XRF spectrometry served as an internal standard. The influence of sample preparation parameters (grain size, pellet compactness and amount of binding media) on analytical performance was also investigated, including sample homogeneity issues at the laser sampling scale. Line scanning with a high repetition frequency (20 Hz) and large beam diameter (200 μm) ensured ablation from a larger sample surface area, eliminating issues related to sample heterogeneity. A median grain size of about 10 μm for silicate rock powders was found to be sufficiently representative at this scale of laser sampling. Granitic rocks or samples containing resistant minerals such as zircon needed extra grinding to achieve grain sizes down to < 5 μm for better precision for elements that are concentrated in these phases. Using 137Ba as an internal standard, reasonable accuracies within 15–20% for most of the high mass trace elements were achieved; in the case of low mass elements, it may deviate up to 40%. Precision of measurements rarely exceeded 15% RSD. Une preparation simple d'echantillon individuel impliquant des pastilles de poudre de roche pressees a ete utilisee pour determiner les abondances en traces et ultra traces d'elements petrogenetiquement importants dont des «HFSE» et des «REE» par ablation laser-ICP-MS. L'un des elements predetermines par spectrometrie de fluorescence X a servi d'etalon interne. L'influence des parametres de preparation des echantillons (taille des grains, compacite des pastilles et quantite de liant) sur la performance analytique a egalement ete etudiee, y compris les questions d'homogeneite des echantillons a l'echelle d'echantillonnage du laser. Un balayage en ligne avec une frequence de repetition elevee (20 Hz) et un grand diametre de faisceau (200 μm) assure l'ablation d'une plus grande surface d'echantillon, ce qui elimine les problemes lies a l'heterogeneite de de ce dernier. Une taille moyenne de grain d'environ 10 μm pour les poudres de roches silicatees a ete juge suffisamment representative a cette echelle d'echantillonnage du laser. Les roches granitiques ou des echantillons contenant des mineraux resistants tels que le zircon necessitent un broyage supplementaire pour obtenir des tailles de grains plus petites, jusqu'a moins de 5 μm et ceci afin d'obtenir une meilleure precision pour les elements qui sont concentres dans ces phases. Avec le Ba137 utilise comme etalon interne, une precision raisonnable avec une marge d'erreur de 15 a 20% pour la plupart des elements-traces de masse eleves a ete atteinte, dans le cas d'elements de faible masse, l'erreur peut aller jusqu'a 40%. La precision des mesures a rarement depasse un ecart type relatif, «RSD», de 15%.