Pressure casting of silicon nitride

Abstract

This report describes the consolidation behaviour of Si3N4 dispersions during pressure casting. Dispersions of two Si3N4 powders were uni-dimensionally pressure cast at different pressure levels, up to 8 MPa, both in a flocculated and a deflocculated state. The flocculated slips resulted in much more compressible cakes, with lower specific hydrodynamic resistances compared to the deflocculated slips. The porosity of a flocculated consolidated layer was always higher than that of a deflocculated layer, even when much higher pressures had been used to form the flocculated cake. This type of compressible cake became conical after drying. It was shown that dispersions with a dilatant behaviour result in products with higher porosities at higher pressures. The quadratic equation describing the filtration process was also valid when a compressible consolidated layer was processed. From the Kozény-Carman equation a specific permeability surface area was calculated. For the deflocculated cakes this specific permeability surface area was in good agreement with the measured BET specific surface area when the Kozény constant was taken to be 5. Diese Arbeit beschreibt die Scherbenbildung von Si3N4-Dispersionen während des Druckschlickergießens. Dispersionen zweier Si3N4-Pulver wurden eindimensional bei diskreten Drücken bis maximal 8 MPa sowohl in flockuliertem wie auch in nicht flockuliertem Zustand druck-schlickergegossen. Verglichen mit den deflockulierten Schlickern ergaben die flockulierten Schlicker nachverdichtbarere Filterkuchen mit einem geringeren hydrodynamischen Widerstand. Die Porosität der aus flockuliertem Schlicker hergestellten Schichten war, auch bei Anwendung eines erheblich höheren Druckes, immer höher als diejenige der aus nicht flockuliertem Schlicker hergestellten Schichten. Derlei konsolidierte Kuchen zeigten nach dem Trocknen eine konische Form. Es konnte nachgewiesen werden, daß dilatante Dispersionen bei höheren Drücken Kuchen höherer Porosität bilden. Die zur Beschreibung des Filtrationsprozesses üblicherweise verwendete quadratische Gleichung konnte auch auf das Druckschlickergießen angewendet. Aus der Kozény-Carman Gleichung wurde eine spezifische Permeabilitäts-Oberfläche berechnet. Bei einer Kozény-Konstanten von 5 stimmt diese spezifische Permeabilitätsoberfläche für die deflockulierten Kuchen gut mit der gemessenen spezifischen Oberfläche nach BET überein. On décrit ici le comportement en consolidation de suspensions de Si3N4 lors de leur coulage sous pression. On a coulé de façon uni-dimensionnelle à différentes pressions (jusqu' à 8 MPa), des suspensions de deux poudres de Si3N4, à l'état flocculé ou déflocculé. Par comparaison avec les suspensions déflocculées, les suspensions flocculées conduisent à des tessons bien plus compressibles, possédant des résistances hydrodynamiques spécifiques plus basses. La porosité des couches consolidées à partir de l'état flocculé est toujours supérieure à celles des couches consolidées à partir de l'état déflocculé, même lors de l'emploi de pressions bien plus hautes. Ce type de tesson compressible devient cônique après le séchage. On montre que les suspensions qui présentent un caractère dilatant conduisent à des produits à porosité plus élevée lorsque la pression de coulage est accrûe. L'Equation quadratique qui décrit le processus de filtration est également valable dans le cas de la consolidation de couches compressibles. On a calculé la surface de perméabilité spécifique à partir de l'équation de Kozény-Carman. Dans le cas de tessons déflocculés, la valeur de cette surface de perméabilité spécifique est en bon accord avec les surfaces spécifiques mesurées par BET lorsque la constante de Kozény est égale à 5.