Abstract
Metal-organic-framework(MOF)-derived pure ZnO and ZnO/Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub> composite microstructures with different ratios are prepared by the sol-vothermal method. The crystalline structure, morphology and chemical composition for each of the prepared micro-structures are analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray photoelectron spectroscope (XPS), and surface area analyzer respectively. The Gas sensors based on the as-prepared materials are fabricated and their performances of sensing various gases are investigated. The measurement results show that most of the gas sensors exhibit the highest responses to cyclohexanone gas within the test temperature range, and the composite with an appropriate amount of Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub> can obviously promote the cyclohexanoe-sensing property of ZnO microstructure. The response values of ZnO/Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub> composite microstructures to cyclohexanone first increase and then decrease with Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub> content increasing. The ZnO/Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub> composite microstructure sensor with a zinc-to-obalt ratio of 1∶0.1 shows that its value of response to cyclohexanone with a volume fraction of 100 × 10<sup>–6</sup> at the optimum working temperature (250 ℃) can arrive at 161, which is 6.4 times higher than that of ZnO microstructure under the same condition. Besides, its response and recovery time are 30 s and 35 s, respectively. This excellent detection performance is attributed mainly to the synergy effect between ZnO and Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>. The work has an important application value in the high-performance detection of cyclohexanone.
Highlights
MOF 衍生锌钴复合微结构的制备及环己酮气敏性能研究*采用溶剂热法制备了 MOF 衍生纯相 ZnO 和不同比例的 ZnO/Co3O4 复合 微结构,通过 X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X 射线能 量色散谱(EDS)、X 射线光电子能谱(XPS)和表面积分析仪对所制备 微结构的晶体结构、形貌和化学组成进行了分析。基于上述材料制备了 气体传感器,探究了传感器对多种不同气体的响应特性。实验结果表明: 大部分气体传感器在测试温度范围内对环己酮气体的响应值最高,适量 Co3O4 复合可以有效提高 ZnO 微结构对环己酮的检测性能。ZnO/Co3O4 复合微结构对环己酮的响应值随 Co3O4 含量的增加先升高后降低,在最 佳工作温度(250°C)下锌钴比例 1:0.1 的 ZnO/Co3O4 传感器对体积分数 为 100×10-6 环己酮气体的响应值可达 161,是相同条件下 ZnO 微结构的 6.4 倍,且响应和恢复时间分别为 30 s 和 35 s,其优异的检测性能主要归 因于 ZnO 和 Co3O4 之间形成的协同效应。本论文工作在环己酮气体高性 能检测方面有重要的应用价值。.
利用日本日立电子的 Hitachi S-4800 扫描电子显微镜(SEM)观察所得产物 的微观形貌,用连接的 X 射线能谱分析仪(EDS)分析产物的元素组成;采用德 国 Bruker D8 ADVANCE X 射线衍射仪(XRD)分析产物的晶体结构,扫描范围 为 2θ=20 ̊~80 ̊;通过美国 Escalab 250Xi X 射线光电子能谱(XPS)分析产物的表 面组成和元素价态,分析前已利用 C 1s(284.6 eV)对数据进行了校正;并运用美 国 的 Tristar 3020 表面积分析仪通过 N2 吸附脱附法测试了产物的 Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积和 Barrett-Joyner-Halender(BJH)孔径 分布。 2.4 气体传感器制备与测试.
图 1 ZnO 和 ZnO/Co3O4 复合微结构的 XRD 图谱 Fig. 1 XRD patterns of ZnO and ZnO/Co3O4 composite microstructures.
Summary
采用溶剂热法制备了 MOF 衍生纯相 ZnO 和不同比例的 ZnO/Co3O4 复合 微结构,通过 X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X 射线能 量色散谱(EDS)、X 射线光电子能谱(XPS)和表面积分析仪对所制备 微结构的晶体结构、形貌和化学组成进行了分析。基于上述材料制备了 气体传感器,探究了传感器对多种不同气体的响应特性。实验结果表明: 大部分气体传感器在测试温度范围内对环己酮气体的响应值最高,适量 Co3O4 复合可以有效提高 ZnO 微结构对环己酮的检测性能。ZnO/Co3O4 复合微结构对环己酮的响应值随 Co3O4 含量的增加先升高后降低,在最 佳工作温度(250°C)下锌钴比例 1:0.1 的 ZnO/Co3O4 传感器对体积分数 为 100×10-6 环己酮气体的响应值可达 161,是相同条件下 ZnO 微结构的 6.4 倍,且响应和恢复时间分别为 30 s 和 35 s,其优异的检测性能主要归 因于 ZnO 和 Co3O4 之间形成的协同效应。本论文工作在环己酮气体高性 能检测方面有重要的应用价值。. 利用日本日立电子的 Hitachi S-4800 扫描电子显微镜(SEM)观察所得产物 的微观形貌,用连接的 X 射线能谱分析仪(EDS)分析产物的元素组成;采用德 国 Bruker D8 ADVANCE X 射线衍射仪(XRD)分析产物的晶体结构,扫描范围 为 2θ=20 ̊~80 ̊;通过美国 Escalab 250Xi X 射线光电子能谱(XPS)分析产物的表 面组成和元素价态,分析前已利用 C 1s(284.6 eV)对数据进行了校正;并运用美 国 的 Tristar 3020 表面积分析仪通过 N2 吸附脱附法测试了产物的 Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积和 Barrett-Joyner-Halender(BJH)孔径 分布。 2.4 气体传感器制备与测试. 图 1 ZnO 和 ZnO/Co3O4 复合微结构的 XRD 图谱 Fig. 1 XRD patterns of ZnO and ZnO/Co3O4 composite microstructures. 图 2 ZnO(a),Zn1Co0.05(b),Zn1Co0.1(c),Zn1Co0.2(d)和 Zn1Co1(e)复合微结构的 SEM 图和 Zn1Co0.1(f)的 EDS 图谱. 图 4 Zn1Co0.1 复合微结构的 XPS 图谱(a),Zn 2p(b),O 1s(c)和 Co 2p(d) Fig. 4 XPS spectra of Zn1Co0.1 composite microstructure (a), Zn 2p (b), O 1s (c) and Co 2p (d). 1021.4 eV 和 1044.4 eV 的两个特征峰分别对应 Zn 2p3/2 和 Zn 2p1/2,表明 Zn 元素 以 ZnO 的形式存在[23]。图 4(c)中 O 1s 的高分辨图谱可以解卷积分为三个位于
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