Preparation of modified rosin bonded silica high performance liquid chromatographic stationary phase and separation of Panax notoginseng saponins

Abstract

三七中发挥药效的主要成分为三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd,用于贫血、冠心病、高血压、脑卒中后遗症等疾病的治疗,但其化学成分多且难分离。将氢化松香丙烯酸羟乙酯(HRHA)通过巯基-烯点击化学反应键合到烷基化硅胶表面,制备出一种新型的改性松香键合二氧化硅高效液相色谱固定相(SiO2@HRHA),用于三七总皂苷的分离。对色谱固定相进行一系列表征,表明SiO2@HRHA固定相具有球形度好和表面多孔的特点,比表面积为308.55 m2/g,平均孔径达到6.78 nm。将制备的固定相湿法装柱,色谱柱性能评价结果表明,SiO2@HRHA柱具备反相色谱行为、较好的流通性及重复性。从色谱柱的综合评价Tanaka测试可知,SiO2@HRHA柱具有较好的立体选择性及氢键容量。将其用于三七总皂苷的分离,SiO2@HRHA柱在一定程度上优于C18柱,而SiO2@HRHA柱的分离效果又优于实验室同期合成的色谱柱,对5种皂苷(R1、Rg1、Re、Rb1和Rd)的分离度依次为3.33、3.54、20.17和9.72,表明SiO2@HRHA高效液相色谱柱对三七总皂苷具有优异的分离效果,为从实际样品中分离纯化三七总皂苷提供了新思路。