Organic gels in the preparation of silico-aluminate powders. I. Mullite

Abstract

The preparation of mullite powders by the use of organic gels has been studied. In aqueous solution, the silicon alkoxide, TEOS or 3-(triethoxysilyl)-propylamine (TESPA) is directly reacted with a solution of Al salt (nitrate, citrate, chloride or sulphate). When the solution is clear, it is gelled with polyacrylamide and rapidly calcined. The temperature behaviour of the powders has been studied (DTA, XRD, dilatometry). The powder elaborated from Al citrate and TESPA completely crystallizes to mullite at 970°C. In organic solution, a nearly identical result is obtained from ethanolic solution of Al nitrate and TEOS gelled with poly(2-hydroxyethylmethacrylate). In dieser Arbeit wurde die Herstellung von Mullit-pulvern aus organischen Gelen untersucht. Silizium-alkoxid, TEOS oder 3-(Triethoxysilyl)-Propylamin (TESPA) wurde in wässriger Lösung direkt mit einer Al-Salz-Lösung (Nitrat, Zitrat, Chlorid oder Sulfat) versetzt. Sobald die Lösung klar war, wurde sie durch Zugabe von Polyacrylamid geliert und sofort kalziniert. Temperaturabhängige Reaktionen der Pulver wurden durch DTA, XRD und Dilatometrie untersucht. Die aus Al-Zitrat und TESPA hergestellten Pulver kristallisierten bei 970°C vollständig zu Mullit. In organischer Lösung führte in Ethanol gelöstes Al-Nitrat und TEOS durch Poly(2-hydroxyethylmethacrylat) geliertes Material zu nahezu den gleichen Ergebnissen. L'obtention de poudres de mullite par des gels organiques a été étudiée. En solution aqueuse, un alcoxyde de silicium, TEOS ou triéthoxysilyl-3-propylamine (TESPA) est mis a réagir directement avec une solution de sel d'aluminium (nitrate, citrate, chlorure ou sulfate). Dès que la solution est limpide elle est gélifiée par le polyacrylamide et le gel aqueux est rapidement calciné. Le comportement en température des poudres obtenues a été étudié (ATD, RX, dilatométrie). La poudre préparée à partir de citrate d'aluminium et de TESPA cristallise complètement en mullite à 970°C. En solution organique, un résultat presqu'identique est obtenu à partir d'une solution éthanolique de nitrate d'Al et TEOS gélifiée par le poly(2-hydroxyéthylméthacrylate).