Abstract
Além dos baixos teores normalmente encontrados na fração argila dos solos sob clima tropical e subtropical, o tamanho reduzido e a baixa cristalinidade dos minerais 2:1 secundários dificultam sua identificação por difratometria de raios X (DRX). Este estudo objetivou avaliar métodos químicos e físico de concentração de minerais 2:1 secundários na fração argila para facilitar a identificação por DRX, incluindo a natureza dos minerais quanto ao local de formação de cargas permanentes (lâmina tetraedral ou octaedral). Coletaram-se amostras de dois Cambissolos originados de argilito da Formação Guabirotuba na Bacia Sedimentar de Curitiba (PR): horizontes A, Bi, C1 (1,2 a 1,5 m), C2 (2,2 a 2,5 m), C3 (3,2 a 3,5 m) e C4 (4,2 a 4,5 m). Após remoção da matéria orgânica e dispersão da terra fina seca ao ar, a fração argila foi submetida a tratamentos sequenciais com ditionito-citratobicarbonato (DCB) (amostra desferrificada - remoção de óxidos de Fe pedogenéticos) e com soluções de NaOH a quente, em diferentes concentrações (0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5; 4,0; 4,5 e 5,0 mol L-1), para extração de gibbsita e caulinita, em diferentes graus. A fração argila desferrificada também foi submetida à separação física (centrifugação) em argila grossa (0,2 a 2 m) e fina (< 0,2 m). Foram realizados tratamentos auxiliares para identificar as espécies minerais 2:1 na fração argila: saturação com Mg e solvatação com etilenoglicol; saturação com K e secagem ao ar e aquecimento a 550 ºC; e saturação com Li (teste de Greene-Kelly). Os resultados mostraram que o método clássico de extração da caulinita, com solução de NaOH 5,0 mol L-1 a quente, não deve ser aplicado para concentração de minerais 2:1 secundários, pois também removeu grande parte desses minerais. O tratamento com DCB e com solução de NaOH 3,5 mol L-1 possibilitou, com maior eficiência, a concentração e identificação de minerais 2:1 secundários por DRX nas amostras dos horizontes A, Bi e C1. Nas amostras tomadas em maiores profundidades (horizontes C2, C3 e C4), devido aos maiores teores desses minerais e ao menor tamanho dos cristais (argila fina), a solução menos concentrada de NaOH (1,5 mol L-1) foi mais eficiente para esse propósito. No horizonte A, os minerais 2:1 concentraram-se na fração argila grossa, compatível com o maior grau de intemperismo desse horizonte. Identificou-se esmectita com hidroxi-Al entrecamadas nos horizontes mais superficiais (A e Bi) e esmectita nas amostras do horizonte C. A saturação com Li permitiu a identificação das esmectitas dioctaedrais montmorilonita e beidelita/nontronita. As adaptações ao métodopadrão (NaOH 5 mol L-1) favoreceram a concentração de minerais 2:1 secundários na fração argila dos solos; a concentração da solução de NaOH deve ser maior para horizontes com menor teor do mineral.
Highlights
Dado o baixo teor de Fe do material de origem, indicado pelos baixos teores de Fe2O3 extraídos pelo DCB em Cambissolos da Bacia Sedimentar de Curitiba, suspeita-se que entre as esmectitas dioctaedrais com carga nas lâminas tetraedrais deve haver baixa ocorrência de nontronita (Fe3+ na lâmina octaédrica)
& LIMA, V.C. Majors soil classes of the metropolitan region of Curitiba (PR), Brazil: I - Mineralogical Characterization of the Sand, Silt and Clay Fractions
Summary
Besides the typically low levels of secondary 2:1 minerals found in the clay fraction of soils in tropical and subtropical climates, the small mineral size and low crystallinity make their analyses by X-ray difractometry (XRD) difficult. The treatment with DCB and with 3.5 mol L-1 NaOH solution was more efficient to concentrate and favored the identification of secondary 2:1 minerals by XRD in samples of the A, Bi and C1 horizons. In samples from greater soil depths (C2, C3 and C4 horizons), due to the higher levels of these minerals and the smaller crystal size (fine clay), a less concentrated NaOH solution (1.5 mol L-1) was more efficient for this purpose. Os estudos de minerais 2:1 com hidroxi-Al entrecamadas por DRX normalmente são realizados antes e após o tratamento químico da argila para remoção dos polímeros (p.ex., NaOH 0,5 mol L-1 - Melo et al, 2002; citrato de Na 0,3 mol L-1 pH 7,3 - Pai et al, 2004). Procurou-se, também, por meio de tratamentos químicos, identificar o tipo de mineral de argila 2:1, incluindo a natureza quanto ao local de formação de cargas permanentes (lâmina tetraedral ou octaedral)
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