Abstract
Non-equilibrium transition dynamics under high pressure depends on temperature, pressure and (de)compression rate. The studies require combination of time-resolved probe and rapid compression device on different time scales. Here we report the time-resolved X-ray diffraction (XRD) and dynamic diamond anvil cell (dDAC) system, which were recently developed at the BL15U1 beamline of Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF). There are two rapid loading methods for dDAC. One uses membrane control and the other is piezoelectric actuator driven dDAC. Both methods can dynamically compress the DAC sample chamber up to 300 GPa on millisecond scale (20 μm culet is used), and the time-resolved XRD data are obtained correspondingly. A new type of piezoelectric ceramic dDAC is designed with single-side drive or double-side drive, which allows us to realize extremely high pressure (above 300 GPa) with a fast compression rate of 13 TPa/s. During the rapid compression process, the X-ray diffraction spectra are collected continuously and simultaneously. The XRD detector is Pilatus 3X 900K, which has 2-ms resolution with 500 kHz frame rate. The millisecond time-resolved XRD and high pressure rapid compression system developed at BL15U1 of SSRF enrich the high-pressure experimental methods and enable the beamline to carry out ultra-high pressure experiments, non-equilibrium phase transition and relevant scientific researches.
Highlights
毫秒时间分辨的同步辐射 X 射线衍射技术和高压快速加载装置的结合不仅 可以研究不同时间尺度下的结构演化,也可以满足在极短时间内完成加载和衍射 图谱数据采集的要求。总结来说,利用成功搭建的快速高压加载-快速数据采集装 置,上海光源 BL15U1 已具备开展以下极端实验的条件:(1)与时间相关的高压 非平衡相变动力学和亚稳相形成,研究不同时间尺度下的相变路径和不同亚稳态 产物;(2)高温高压化学合成中的结构原位表征和化学反应动力学过程。高温高 压实验,手动压力加载效率低下,且原位高压实验需要远程压力控制。同时,高 温条件下,材料的反应或相变过程会在极短时间内完成,需要时间分辨 X-ray diffraction (XRD) 数 据采集。时间分辨 XRD 和远程压力加载能力在 BL15U1 的实现为这一类实验提 供了技术支撑;(3)某些易与 DAC 垫片或金刚石反应的材料所涉及的高温高压 实验。高压 DAC 实验中,有时样品易与金刚石或垫片反应,或样品易渗透金刚 石和封垫,例如高压 H2 实验,H 原子很容易渗透进金刚石中。再如高温高压 H2O
将 DAC 和气膜及压电陶瓷的结合,实现了样品的动态高压加载;结合上海 光源高通量 X 射线和高频 X 射线面阵探测器,实现了微秒量级的时间分辨 X 射 线衍射技术,并将动高压加载和时间分辨 X-ray diffraction (XRD) 诊断集成到上海光源 BL15U1 线 站。该套装置丰富了 BL15U1 线站的高压研究技术,扩展了线站开展极高压实验、 高压非平衡相变动力学、高温高压化学反应等科学研究的能力。 参考文献 [1] 丁迎春,徐明,潘洪哲,沈益斌,祝文军,贺红亮 2007 物理学报 56 117
Summary
摘 要 高压非平衡相变动力学过程依赖于压力作用时间和压强加载速率,这要 求在不同时间尺度的快速加载/卸载条件下快速采集数据。本文介绍了最 近在上海同步辐射光源 BL15U1 线站设计和发展的时间分辨 X 射线衍射 和快速动态加载金刚石对顶砧(dDAC)实验装置。dDAC 采用了气膜驱 动和压电陶瓷驱动两种快速加载方式,在毫秒尺度内实现 DAC 样品腔压 强从常压加压到 300 GPa(20 微米金刚石台面)以上,并获得了对应的 时间分辨衍射数据。其中压电陶瓷驱动的 dDAC 采取新设计的单、双筒 驱动方式,具有加载压力大、压缩速率高等特点,加载速率可达 13 TPa/s。 在快速加压过程中,可同时连续采集 X 射线衍射谱。探测器采用 Pilatus 3X 900K,帧频达 500 Hz,实现了 2 ms 时间分辨的 X 射线衍射测量。毫 秒时间分辨的 X 射线衍射和高压快速加载装置丰富了 BL15U1 线站的高 压研究技术,拓展了线站开展极高压实验、非平衡相变动力学等科学研 究的能力。 关键词:高压,动态加载装置 dDAC,时间分辨 XRD,结构相变 PACS: 07.35.+k, 81.40.Vw, 91.60.Hg, 91.65.Pj 本文主要介绍近期在上海同步辐射光源(SSRF) BL15U1 线站发展的基于 动态 DAC 和时间分辨 X 射线衍射的快速高压加载-快速检测装置。全文主要分为 两个部分:第一部分介绍了整套装置中几个关键组件;第二部分介绍了相关代表 性实验,展示了该套装置在 BL15U1 形成的新功能。 图 2 单、双气膜控制 dDAC 实验装置。(a)双气膜控制 dDAC 原理图。1:气 膜;2:气膜连接管;3:大垫片;4:卸压顶针;5:样品腔;6:组装罐。
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