LiFePO4와 Li4P2O7의7Li MAS NMR 특성 연구

Abstract

[ <TEX>$^7Li$</TEX> ]Magic Angle Spinning(MAS) NMR Spectroscopy를 활용하여 <TEX>$Li_4P_2O_7$</TEX>와 <TEX>$LiFePO_4$</TEX> 물질에서 <TEX>$^7Li$</TEX> 핵의 NMR 특성 및 화합물 분자내의 국부적 구조 연구를 수행하였다. <TEX>$Li_4P_2O_7$</TEX>와 <TEX>$LiFePO_4$</TEX> 물질 연구는 리튬이온전지에서 고체-전해질 경계상(SEI, solid-electrolyte interphase) 물질 연구를 위한 것이다. <TEX>$Li_4P_2O_7$</TEX>와 <TEX>$LiFePO_4$</TEX> 분말은 고상합성법으로 제조하였다.<TEX>$^7Li$</TEX>MAS NMR 실험은 <TEX>$27^{\circ}C$</TEX>에서 <TEX>$97^{\circ}C$</TEX>의 영역에서 변온 실험을 수행하였으며 이는 주변 온도 변화 환경에서 <TEX>$Li_4P_2O_7$</TEX> 물질 내의 Li 핵의 구조 변화를 관찰하기 위한 것이다. <TEX>$^7Li$</TEX> MAS NMR 측정 결과 시료 온도가 <TEX>$27^{\circ}C$</TEX>에서 <TEX>$97^{\circ}C$</TEX>의 온도 분포 영역에서는 <TEX>$Li_4P_2O_7$</TEX> 물질 내부의 Li 핵은 구조적으로 변화하지 않는 것이 확인되었다. 금번 실험을 통하여 <TEX>$LiFePO_4$</TEX> 분말에 5.0 wt%이내로 포함되어있는 <TEX>$Li_4P_2O_7$</TEX> 물질의 <TEX>$^7Li$</TEX> MAS NMR 신호를 측정할 수 있는 측정 조건을 알았다. [ <TEX>$^7Li$</TEX> ]Magic Angle Spinning (MAS) NMR spectroscopy has been used to study the lithium local environments in <TEX>$Li_4P_2O_7$</TEX> and<TEX>$LiFePO_4$</TEX> materials. The purpose of this study was to know the structure of the solid electrolyte interphase (SEI) in lithium ion cells composed of <TEX>$LiFePO_4$</TEX> as cathode material. <TEX>$Li_4P_2O_7$</TEX> and <TEX>$LiFePO_4$</TEX> were prepared by a solid-state reaction. The <TEX>$^7Li$</TEX> MAS NMR experiments were carried out at variable temperatures in order to observe the local structure changes at the temperatures in <TEX>$Li_4P_2O_7$</TEX> system. The <TEX>$^7Li$</TEX> MAS NMR spectra of in <TEX>$Li_4P_2O_7$</TEX> indicate that the lithium local environments in <TEX>$Li_4P_2O_7$</TEX> were not changed in the temperature range between <TEX>$27^{\circ}C$</TEX> and <TEX>$97^{\circ}C$</TEX> Through this work, we confirmed that the small amount of <TEX>$Li_4P_2O_7$</TEX> less than 5.0 wt% in <TEX>$LiFePO_4$</TEX> could be clearly measured by the <TEX>$^7Li$</TEX> MAS NMR spectroscopy at high spinning rate over than 11 kHz.