Effects of cyclic heating on diffusion bonding of steel powders

Abstract

Alloys of 0, 30, 40 and 50 at.% nickel in iron have been processed in vacuum by electrohydrodynamic atomization (EHD) to produce submicron droplets. The as-solidified spheres are studied to determine which of several solidification phases has appeared. Field-emission scanning transmission electron microscopy (STEM) is used to determine the microstructure, composition and crystal structure of the 10–150 run diameter spheres. It is believed that homogeneous nucleation must be the predominant nucleation mechanism in EHD droplets during free flight. The alternative crystallization phase, b.c.c., in the Fe-Ni alloy system, is found in 30 and 40 at.% Ni alloys but not in the 50 at.% Ni alloy. A new hexagonal crystal structure of Fe-50 at.% Ni is discovered. Furthermore, the smallest spheres of each alloy (<50 nm diameter) including pure iron are found to be amorphous. These findings are consistent with calculations (detailed in a second paper [Acta metall.36, 2537 (1988)], based on classical nucleation theory which predict the conditions under which alternative crystallization phases may appear.Nous avons élaboré des alliages de fer à 0, 30, 40 et 50% en atomes de fer, par atomisation électrohydrodynamique (EHD) sous vide, ce qui permet d'obtenir des gouttes inférieures au μm. Nous avons étudié les sphères brutes de solidfication pour déterminer quelle est, parmi les nombreuses phases de solidification, celle qui se forme. Nous avons déterminé, par microscopie électronique en transmission, avec balayage et émission de champ, la microstructure, la composition et la structure cristalline des sphères de diamètres compris entre 10 et 150 nm. Nous pensons que la germination homogène est le mécanisme de germination prédominant dans les gouttes obtenues par EHD pendant leur temps de vol. Nous observons l'autre phase de cristallisation, cubique centrée, du système fer-nickel dans les alliages à 30 et à 40% en atomes de nickel, mais pas dans l'alliage à 50% en atomes de nickel où nous mettons par contre en évidence une nouvelle structure cristalline hexagonale. En outre, nous observons que les plus petites sphères (de diamètre inférieur à 50 nm) de chaque alliage, y compris le fer pur, sont amorphes. Nos observations sont en accord avec les calculs que nous détaillerons dans un second article [Acta metall.36, 22537 (1988)] et qui sont basés sur la théorie classique de la germination qui prédit les conditions d'apparitions d'autres phases de recristallisation.Eisenlegierungen mit 0, 30, 40 und 50 At.-% Nickel wurden in Form von Kügelchen mit einem Durchmesser von 10 bis 150 nm hergestellt, indem entsprechende Tröpfchen im Vakuum durch elektrodynamische Atomisierung gebildet wurden. Die erstarrten Kügelchen wurden dann im Raster-Durchstrahlungselektronenmikroskop untersucht. Die auftretenden Erstarrungsphasen, deren Mikrostruktur, Zusammensetzung und Kristallstruktur wurden bestimmt. Es wird angenommen, daβ die Kügelchen im Fluge vorwiegend durch homogene Keimbildung erstarren. Die im Eisen-Nickelsystem alternative krz Kristallisationsphase wird in den Legierungen mit 30 und 40 At.-% Ni gefunden, jedoch nicht in der mit 50 At.-%. In dieser Legierung wurde eine neue hexagonale Strukture entdeckt. Auβerdem sind die kleinsten Kügelchen (Durchmesser < 50 nm) sämtlicher Legierungen einschlieβlich des reinen Eisens amorph. Diese Befunde enstprechen Berechnungen (behandelt in einer zweiten Arbeit [Acta metall.36, 2537 (1988)], welche auf der klassischen Keimbildungstheorie beruhen und die Bedingungen angeben, unter denen alternative Kristallisationsphasen auftreten können.