Abstract
Objectives. Determination of target products and byproducts is necessary for the quality control of phthalonitrile monomer synthesis as well as production scaling and performing related kinetic studies. High-performance liquid chromatography (HPLC) is a simple and affordable method for quantitative chemical analysis, which also verifies the quality of raw materials. The objective of this study was to develop an HPLC technique for determining the composition of the reaction mixture in the synthesis of 1,3-bis(3,4-dicyanophenoxy)benzene (DPB).Methods. Reversed-phase HPLC was used to quantitatively analyze the reaction mixture.Results. A simple and rapid method for the quantitative HPLC analysis of phthalonitrile monomers and their mixtures with reagents was developed. Reaction times and the accumulation of byproducts were also studied.Conclusions. The successful performance of the developed technique allows us to recommend it for practical applications. The results obtained for reactors of different sizes have good convergence, and DPB synthesis was successfully scaled up to intermediate scale equipment.
Highlights
Цель данной работы – разработка методики количественного анализа целевого и побочных продуктов синтеза ДФБ методом высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) для изучения масштабирования реакции с лабораторного объема к оборудованию промежуточного размера
HPPN peak height at different concentrations, signal recorded at 224 nm
Исследование выполнено в рамках Программы развития Междисциплинарной научно-образовательной школы Московского университета «Будущее планеты и глобальные изменения окружающей среды»
Summary
Разработка методики количественного анализа целевого и побочных продуктов синтеза 1,3-бис(3,4-дицианофенокси)бензола методом ВЭЖХ. Для аналитического контроля производства фталонитрильных мономеров, изучения масштабирования технологии их получения и проведения кинетических исследований актуальна задача по разработке способа определения концентрации целевого и побочных продуктов в присутствии реагентов. Наиболее простым и доступным методом количественного анализа рассматриваемых соединений является высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), позволяющая также проводить верификацию сырья и контроль качества готовой продукции. Цель данной работы заключалась в разработке методики количественного анализа компонентов реакционной смеси при синтезе 1,3-бис(3,4-дицианофенокси)бензола (ДБФ) методом ВЭЖХ. Для количественного анализа компонентов реакционной смеси использовали метод ВЭЖХ в обращенно-фазовом режиме. Разработана простая и быстрая методика количественного анализа фталонитрильных мономеров и их смесей с реагентами методом ВЭЖХ. Для цитирования: Щеколдина З.Н., Боголюбов А.А., Захаров А.Ю., Булгаков Б.А., Бабкин А.В., Кепман А.В.
Sign-in/Register to view highlights & summary Sign-in/Register to access full text options 
Talk to us
Join us for a 30 min session where you can share your feedback and ask us any queries you have
Schedule a callDisclaimer: All third-party content on this website/platform is and will remain the property of their respective owners and is provided on "as is" basis without any warranties, express or implied. Use of third-party content does not indicate any affiliation, sponsorship with or endorsement by them. Any references to third-party content is to identify the corresponding services and shall be considered fair use under The CopyrightLaw.
