Determination of three diphenyl ether herbicides in rice by magnetic solid phase extraction using Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@MOF-808 coupled with high performance liquid chromatography

Abstract

利用溶剂热法构筑了Fe3O4@MOF-808吸附剂,将其用于大米中除草醚(NIT)、乙氧氟草醚(OXY)和甲羧除草醚(BIF)3种二苯醚类除草剂的富集,结合高效液相色谱法,建立了大米中该类除草剂的分析方法。研究通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及振动样品磁强计对构筑的磁性吸附剂的结构、表面形貌及磁强度进行表征。表征结果显示,球形的Fe3O4纳米颗粒与八面体形貌的MOF-808成功复合,Fe3O4@MOF-808饱和磁化强度可达40.35 emu/g,可以满足磁性固相萃取的需求;对吸附剂用于大米中3种二苯醚类除草剂富集的磁性固相萃取条件(吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类以及洗脱体积)进行了优化。优化结果显示,25 mg吸附剂在6 min内即可达到对目标物的完全吸附,洗脱溶剂采用0.5 mL×2的甲醇。在最优的磁性固相萃取条件下,结合高效液相色谱-紫外检测法,建立了大米中3种二苯醚类除草剂的分析方法。方法在2~300 μg/L范围内线性关系良好(r > 0.998), NIT、OXY、BIF的检出限和定量限依次为0.6、0.6、0.4 μg/kg和2.0、2.0、1.5 μg/kg,在5、10和20 μg/kg 3个加标水平下的回收率为87.3%~96.7%,相对标准偏差不超过10.8%,且富集因子在25~29之间。将所建方法用于大米中NIT、OXY、BIF的分析,各样品均未检出这3种二苯醚类除草剂。该方法具有操作简单、快速、准确的特点,适用于大米样品中除草剂的残留分析。