Determination of tetracycline and fluoroquinolone residues in fish by polydopamine nanofiber mat based solid phase extraction combined with ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Abstract

制备聚多巴胺(PDA)修饰的聚苯乙烯纳米纤维膜(PS NFsM)作为固相萃取吸附介质,可快速提取淡水鱼中3种四环素类(四环素、金霉素、土霉素)和3种氟喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星)药物残留,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了药物残留检测的新方法。利用静电纺丝法制备了聚苯乙烯纳米纤维膜,将其作为模板,通过自聚合作用,进行聚多巴胺功能化修饰,得到PDA-PS NFsM材料。对制得的PS NFsM和PDA-PS NFsM材料进行傅里叶红外光谱和场发射扫描电镜表征,证明PDA的成功修饰,修饰后的纳米纤维表面粗糙,呈现核-壳形貌,纤维内部为蜂窝状多孔结构。以空白加标样品的回收率为指标,对PDA-PS NFsM材料的用量、离子强度、样品溶液的流速、洗脱液和突破体积等影响SPE的因素进行考察及条件优化,确定了最佳的SPE条件。该方法对6种目标物的检出限为0.3~1.5 μg/kg,定量限为1.0~5.0 μg/kg,低于国家标准和行业标准;在各目标物的线性范围内均有良好的线性关系,决定系数(R2)大于0.999,方法的回收率为94.37%~102.82%,日间和日内的相对标准偏差(RSD)均小于10%,与国家标准和行业标准相当。通过固相萃取前后的基质效应对比,表明PDA-PS NFsM具有优秀的净化能力。最后,通过实际样品分析验证了方法的实际应用可行性。该文建立的基于PDA-PS NFsM材料的SPE方法是一种高效环保的方法,可为淡水鱼中药物残留的常规监测提供技术支持。