Determination of seven Alternaria toxins in infant milk powder by solid phase extraction coupled with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Abstract

婴幼儿奶粉配料中的植物油易受到链格孢霉菌污染,因而链格孢霉毒素(ATs)成为该类食品的重点检测对象。该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中链格孢酚、链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢毒素Ⅰ、细格菌素7种ATs的方法。通过参数优化确定最佳的质谱与色谱条件,选取BEH-C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,然后分别对提取条件(提取剂比例及提取方式)以及固相萃取条件(萃取小柱、洗脱液种类及体积、上样液pH)进行优化,确定使用乙腈-水(84:16, v/v)为前两次提取剂,乙腈-甲醇-水(45:10:45, v/v/v)为第三次提取剂,水平摇匀30 min为最佳提取方式,以pH 5.5的一级水复溶上样,经HLB小柱净化,10 mL甲醇洗脱,不浓缩直接过0.22 μm滤膜后直接进行色谱分离,色谱分离后以电喷雾正负离子交替多反应监测模式分析。在最佳优化分析条件下,7种ATs在0.5~200 μg/L范围内线性关系良好,判定系数(R2)>0.9903,检出限为0.15~0.64 μg/kg,定量限为0.54~2.24 μg/kg。在3个不同加标水平下,7种ATs的平均回收率为79.1%~114.3%, RSD≤8.87%。将该方法用于60份实际婴幼儿奶粉样品的测定分析,结果显示一段奶粉和二段奶粉中未发现毒素;三段奶粉中只有1份样品被检出,检出毒素为腾毒素,其含量为4.97 μg/kg。该方法准确、快速、简便、灵敏度高,重复性与稳定性良好,可用于婴幼儿奶粉7种ATs的实际测定。