Abstract

カルボン酸とアミンとによる塩生成反応を利用した反応ガスクロマトグラフィーにより,難揮発性カルボン酸を定量した.試料カルボン酸をアルコールまたはクロロホルム溶液として,あらかじめ担体を充てんした反応カラム中に注入後,溶媒を留去し,これを試料気化室と分離カラムとの間に接続した.次に試料気化室より一定量のn-ヘキシルアミンをくりかえし注入し,反応カラム中のカルボン酸と塩生成反応を起こさせた。反応により生成した塩は反応カラム中に滞留し,過剰のアミンは分離カラムへ送られクロマトグラム上にピークを与えた.試料気化室から注入されたアミンの総量と,クロマトグラム上の過剰アミンの定量値との差から,対応する試料カルボン酸量を定量した.キャリヤーガス流量,試料カルボン酸の量および濃度,1回に注入するアミン量などの条件の変化による定量結果への影響を調べた.その結果,最適条件下では5種類の難揮発性の一塩基性カルボン酸について,回収率はほぼ100%,標準偏差は 2.2~2.8% であった.

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