Abstract

非甾体类抗炎药(NSAIDs)能在环境水体中长期稳定存在,不仅对生物有慢性毒性还能增加病原体的耐药性,开发可靠的测定水样中痕量非甾体抗炎药的分析方法至关重要。该文制备新型金属有机骨架/壳聚糖复合气凝胶材料Co-UiO-67(bpy)/CS分散固相萃取吸附剂,将其用于环境水体中酮洛芬、萘普生、氟比洛芬、双氯芬酸、布洛芬5种非甾体类抗炎药的富集,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了基于金属有机骨架材料(MOFs)复合气凝胶环境水体中药物残留检测的新方法。为获得最佳的萃取效率,对影响萃取效果的主要因素(材料类型、MOFs用量、萃取时间、水样pH值、离子强度、甲酸体积分数、洗脱时间、洗脱剂体积)进行条件考察及优化。优化结果显示,吸附剂5 min内就可实现目标化合物的完全吸附,用总体积为5 mL的1%甲酸甲醇溶液洗脱6 min,目标化合物就能充分解吸。在最优的固相萃取条件下建立分析方法,结果表明,5种非甾体类抗炎药在各自范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9937,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.32~2.06 ng/L和1.05~6.78 ng/L。在40、250和1500 ng/L 3个加标水平下进行加标回收试验,5种待测物的平均回收率为74.5%~114.1%。日内、日间相对标准偏差分别为1.3%~12.3%和1.3%~11.5%。将该方法用于实际水样的检测,市政污水检测出微量的酮洛芬和氟比洛芬,含量分别为14.52 ng/L和10.05 ng/L。该方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度,操作简便,耗时短,为环境水体中痕量非甾体抗炎药富集检测提供了新方法。

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