Abstract
No presente estudo, foram investigadas diferentes substâncias para atuarem como modificadores químicos na determinação direta de cádmio em soro e urina humanos sem digestão prévia das amostras. A preparação da amostra foi feita diretamente nos copos do amostrador automático por diluição 1+4 de soro e 1+1 de urina com ácido nítrico 1% v/v contendo 0.02% v/v de cloreto de tricetil metil amônio (CTAC). Foram investigadas as melhores condições de determinação por meio de curvas de temperatura de pirólise e atomização na presença da matriz e do analito levando-se em conta a forma do pulso de absorção, baixas temperaturas na atomização, fundo corrigido e sensibilidade. Foram efetuados estudos na ausência de modificador e com a mistura universal em solução de Pd e Mg (10 e 15 µg, respectivamente) e com rutênio (500 µg) e irídio (500 µg) como modificadores permanentes. Para Ir permanente, as massas características foram 0.8 pg para soro e 0.7 pg para urina (recomendado de 2 pg). Na investigação do uso de Ir permanente, foi observado que o pico foi simétrico, retornando à linha de base em 3s e com fundo corrigido completamente com valores ótimos por pirólises e atomização de 300 e 1000°C para soro e 300 e 1100ºC para urina. A calibração foi feita por ajuste de matriz e apresentou coeficiente de correlação de regressão linear típico de 0.999. Análises de soro e urina fortificados mostraram recuperações que variaram entre 99.3 e 103.2 com um desvio padrão relativo (RSD, n=3) menor que 12% para soro e entre 93.1 e 102.2% com um RSD menor que 3% para urina. O limite de detecção (k=3, n=10) foi de 8 e 9 pg para soro e urina, respectivamente.
Highlights
Different substances were investigated as chemical modifiers in the direct determination of cadmium in human serum and urine without previous digestion of the samples
The optimum determination conditions through pyrolysis and atomization curves in the presence of the matrix and analyte taking into account the form of the absorption pulses, low atomization temperatures, background correction and sensitivity were investigated
Determination of cadmium in urine and human serum samples by electrothermal atomic absorption spectrometry using iridium as permanent modifier
Summary
Todas as medidas foram feitas em um espectrômetro de absorção atômica Hitachi Z-8200 (Mitorika, Ibaraki, Japão), equipado com forno de grafite e um amostrador automático SSC-300 (Hitachi) e com correção de fundo por Efeito Zeeman. O comprimento de onda usado foi de 228,8 nm. O volume pipetado para dentro do tubo de grafite foi de 20 μL tanto para a amostra diluída quanto para as soluções de calibração. O volume de modificador químico quando usado em solução foi de 10 μL. 99,996 % (White Martins, Belo Horizonte, MG, Brazil), foi usado como gás de purga. Tubos de grafite com recobrimento pirolítico sem plataforma (Hitachi, Part No 190-6003) foram usados em todos os estudos. Nos estudos usando modificador permanente, os tubos foram tratados com métodos descritos anteriormente para Ir e Rh [15], ou para Ru [16]. O programa de aquecimento do forno de grafite para a determinação de Cd em urina e soro foi otimizado e está mostrado na Tabela 1
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