Abstract
O propósito do presente trabalho foi testar a validade do Método da Curva Mestre para a determinação da constante de cristalização não-isotérmica de polipropilenos modificados com anidrido maleico e ácido acrílico. Experimentos de cristalização não-isotérmica foram realizados a diversas taxas de resfriamento por meio de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Para serem usadas no Método da Curva Mestre, as curvas originais obtidas em DSC foram corrigidas em termos da defasagem de temperatura entre a amostra polimérica e o forno do equipamento. A equação de Nakamura e a constante de cristalização determinada foram utilizadas para simular as curvas de cristalinidade relativa em função da temperatura para as diversas taxas de resfriamento. As curvas simuladas apresentaram boa concordância com as curvas experimentais para ambas as amostras de polipropileno modificado, mostrando que o Método da Curva Mestre pode ser empregado com sucesso para este polímero.
Highlights
No caso do processamento de polímeros semi-crista- para as faixas de temperatura de interesse no processamenlinos, um dos mais importantes aspectos para o desenvol- to de polímeros
Foram utilizados experimentos de cristalização não-isotérmica em atmosfera de nitrogênio com taxas de resfriamento de 2,5; 5; 10; 20; 30 e 40 °C/min em um equipamento de modelo DSC 7 da Perkin-Elmer com refrigerador (“intracooler”) como acessório de resfriamento, capaz de operar em temperaturas de até - 70 °C
É interessante notar que este perfil de temperatura corrigido pela Equação 3 e apresentado na Figura 1b se mostra extremamente semelhante ao perfil de temperatura experimental determinado pela inserção de microtermopar de 75 μm de diâmetro em amostras de PP resfriadas em ar a taxas próximas a 40 °C/min[14]
Summary
Seguindo o procedimento de Isayev et al.[2], os experimentos para as diversas taxas de resfriamento foram realizados com uma mesma amostra de modo a se aumentar a repetibilidade das condições de transferência de calor entre o porta-amostra de alumínio e o forno do DSC. Antes que os dados cinéticos de cristalização fossem utilizados para determinar a Curva Mestre de Cristalização, o método de Eder e Janeschitz-Kriegl[12] foi empregado para corrigir a defasagem de temperatura entre o forno do DSC e amostra de polímero que surge durante condições dinâmicas (resfriamento ou aquecimento). De acordo com Eder e Janeschitz-Kriegl[12], quando há a defasagem de temperatura entre a amostra e o forno, a taxa de cristalização dθ/dt corrigida pode ser obtida pela Equação 4: di dt. Obtêm-se os dados experimentais corrigidos de dθ/dtcorrigido vs. Tamostra, que são utilizados no método da Curva Mestre para obtenção de K(T)
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