Creep deformation of polycrystalline mullite

Abstract

Creep tests for polycrystalline mullites (3Al2O3.2SiO2; average grain sizes, d=1·4 and 2·1 μm) were carried out in air at temperatures between 1365 and 1480°C. The dependence of steady-state strain rates, ϵ, on stress and grain size was given by ϵασ/d2·5 at lower temperatures (<1460°C) and lower stresses (<100 MPa), suggesting the deformation mechanism is diffusional creep. Significant cavitation was not observed for deformed specimens. The effective diffusion coefficients were calculated using the rate equation for diffusional creep of mixed oxides, showing very high activation energy (810 kJ mol−1). The strain rate apparently increased at higher stresses where fracture often occurred during creep testing within small beam deflections. The SEM examination of fractured specimens revealed two types of fracture mode: slow crack growth pattern observed on the fracture surface of specimens with the small grain size, and cavitation at grain boundaries (intergranular separation) observed on the tensile surface of specimens with the larger grain size. An polykristallinem Mullit (3Al2O3.2SiO2 mit einer durchschnittlichen Korngröße von 1·4-2·1 μm) wurden zwischen 1365 und 1480°C an Luft Kriechversuche durchgeführt. Die Abhängigkeit der stationären Kriechgeschwindigkeit ϵ von der Spannung und der Korngröße bei tieferen Temperaturen (<1460°C) und geringeren Spannungen (<100 MPa) ergab sich zu ϵασ/d2·5 was auf Kriechen durch Diffusion als Verformungsmechanismus schließen läßt. Nennenswerte Porenbildung an Korngrenzen wurde für die verformten Proben nicht beobachtet. Die tatsächlichen Diffusionskoeffizienten wurden aus der Gleichung für Kriechen durch Diffusion gemischter Oxide berechnet und zeigten sehr hohe Aktivierungsenergien (810 kJmol−1). Die Verformungsgeschwindigkeit nahm offensichtlich bei höherer Spannung, wo der Bruch oft während des Kriechversuchs bei kleinen Auslenkungen stattfand, zu. Die rasterelektronen-mikroskopische Untersuchung gebrochener Proben zeigte zwei verschiedene Bruchmuster: an der Bruchfläche der Proben mit der kleinen Korngröße wurden Merkmale langsamen Rißwachstums beobachtet, an den Proben mit der größeren Korngröße wurde an der Zugseite der Proben Porenbildung an der Korngrenze (Separation der Körner) beobachtet. On a effectué des essais de fluage sur des mullites polycristallines (3Al2O3.2SiO2; tailles moyennes des grains d = 1·4 et 2·1 μm) dans l'air à des températures comprises entre 1365 et 1480°C. La vitesse de déformation en régime permanent ϵ en fonction de la contrainte et de la taille des grains est donnée par la relation ϵασ/d2·5 à basses températures (<1460°C) et pour des contraintes faibles (<100 MPa), suggérant que le mécanisme de déformation est un fluage diffusionnel. On n'a pas observé de cavitation notable dans les échantillons déformés. Les coefficients de diffusion effectifs ont été calculés à partir de l'équation de vitesse de fluage diffusionnel pour les mélanges d'oxydes, et présentent une énergie d'activation très élevée (810 kJ mol−1). La vitesse de déformation croît à l'évidence pour des contraintes élevées où la rupture se produit souvent durant l'essai de fluage à faible allongement de l'éprouvette. L'examen des échantillons révèle deux modes de rupture: propagation lente des fissures observée sur la surface de rupture des échantillons à grains fins et cavitation aux joints de grains (décohésion intergranulaire) sur la surface en traction des éprouvettes à gros grains.