Control of the epoxy resin curing process according to the free bisphenol A content by TLC

Abstract

В контроле процесса отверждения эпоксидной смолы марки ЭД-20 использовали методику определения в ней свободного бисфенола А ( БФА ) с помощью ТСХ в сочетании с цифровой цветометрией ( ЦЦМ ). Для проявления хроматографических пятен БФА применяли две цветных реакции. По цветометрическим параметрам двух электронных изображений проявленных пятен в цветовой модели RGB строили лепестковые диаграммы ( ЛД ), геометрические параметры которых (площадь, периметр, форма) зависят от природы и концентрации аналита. В исследованиях использовали отвердители аминного типа – полиэтиленполиамин (ПЭПА) и Этал–45М. Формальная кинетика превращений БФА в реакционной массе удовлетворительно подчиняется уравнению первого порядка. В ходе реакции отверждения смолы ЭД-20 отвердителем ПЭПА при 100 о С период полупревращения БФА равен ~ 14 минутам, а при использовании Этал-45М при 50 о С он сокращается до ~ 6 минут. Контроль отверждения осуществляли также методом ИК-спектроскопии. Этот метод позволяет контролировать изменение содержания в смоле эпоксидных групп по изменению оптической плотности характеристических полос (915 см -1 ), но недостаточно эффективен в контроле содержания групп ‒ОН фенольного типа. Данные, полученные методом ТСХ в тандеме с ЦЦМ, хорошо дополняют ИК-спектроскопическую информацию, демонстрируют высокую специфичность методики по отношению к группам ‒OH фенольного типа, что позволяет контролировать содержание свободного БФА в образцах отвержденных эпоксидных смол. Ключевые слова : бисфенол А, тонкослойная хроматография (ТСХ), ИК-спектроскопия, цифровая цветометрия, эпоксидная смола DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2017.21.2.004