Abstract
AbstractDie Reaktion von Nickel(0)‐Verbindungen mit weißem Phosphor (P4) ist eine kaum erforschte Syntheseroute für binäre Nickelphosphidcluster. Wir zeigen, dass die Reaktion von P4 mit koordinativ und elektronisch ungesättigten N‐heterocyclischen Carbenkomplexen von Nickel(0) die Darstellung ungewöhnlicher Clusterverbindungen mit P1‐, P3‐, P5‐ und P8‐Einheiten ermöglicht. Die Verwendung von [Ni(IMes)2] [IMes=1,3‐Bis(2,4,6‐trimethylphenyl)imidazolin‐2‐yliden] führt zu Spezies mit Ni3P4‐ und Ni3P6 Gerüst, die als superhypercloso‐ bzw. hypercloso‐Cluster beschrieben werden können. Komplexe mit sterisch anspruchsvolleren Carbenliganden [Ni(IPr)2] bzw. [(IPr)Ni(η6‐Toluol) [IPr=1,3‐Bis(2,6‐diisopropylphenyl)imidazolin‐2‐yliden] führen hingegen zur Synthese eines closo‐Ni3P8‐Clusters. Die inversen Sandwichkomplexe [(NHC)2Ni2P5] (NHC=IMes, IPr) mit einem aromatischen cyclo‐P5−‐Liganden wurden als weitere Reaktionsprodukte identifiziert.
Highlights
Die Reaktion von Nickel(0)-Verbindungen mit weißem Phosphor (P4) ist eine kaum erforschte Syntheseroute für binäre Nickelphosphidcluster
Nichtsdestotrotz ist 4 unseren Wissens nach das erste Beispiel eines solchen P8-Gerüsts in einer isolierten, molekularen Verbindung.[4]
Das X-BandEPR-Spektrum von 3 b (Abbildung 6) in Toluol-Glas bei 20 K zeigt ein axiales Signalmuster für ein S = 1=2-System mit Hyperfeinkopplung zu allen fünf Phosphoratomen
Summary
Die Reaktion von Nickel(0)-Verbindungen mit weißem Phosphor (P4) ist eine kaum erforschte Syntheseroute für binäre Nickelphosphidcluster. Erfreulicherweise zeigte das 31P{1H}-NMRSpektrum der Reaktion von [Ni(IMes)2] mit P4 (0.5 3⁄4quiv.) in Toluol ein Hauptprodukt, welches zwei Signale in einem 1:1Verhältnis aufweist (Schema 1).
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