A solid-phase microextraction method for the chromatographic determination of organophosphorus pesticides in fish, water, potatoes, guava and coffee

Abstract

Este trabalho descreve um metodo de Microextracao em Fase Solida (SPME-CG) para a determinacao de pesticidas organofosforados em amostras de peixes de agua doce, agua e outros alimentos por cromatografia em fase gasosa com detector de nitrogenio e fosforo. As amostras foram coletadas entre outubro de 2002 e abril de 2003 nos afluentes e subafluentes do rio Paranaiba que abastecem a cidade de Patos de Minas, Minas Gerais, Brasil. A determinacao dos pesticidas co-ral (O,O-dietil-O-(3-cloro-4-metil-2-oxo-2H-1-benzopiran-7-il) fosforotioato)), DDVP (2,2-dicloroetenil dimetilfosfato), di-siston (O,O-dietil S-[2-(etiltio) etil] fosforoditioato), etion (O,O,O',O'-tetraetil S,S'-metilenobisfosforoditioato), forato (O,O-dietil-S-etiltiometilfosforoditioato), fosdrin (O,O-dimetil-1-carbometoxi-1-propen-2-il-fosfato), gution (O,O-dimetil-S-(4-oxo-1,2,3-benzotrizina-3-metil) fosforoditioato)), malationa (O,O-dimetil-S-(etil-1,2-dicarboetoxi) fosforoditioato) e parationa metilica (O-dimetil-O-4-nitrofenilfosforotioato) em amostras de peixes, agua e outros alimentos, com o procedimento de SPME-CG utilizando uma microfibra de PDMS de 100 µm, e simples, facil manuseio, economica e livre de solvente. As condicoes otimizadas para a extracao dos pesticidas com o metodo SPME-CG foram: amostras sob agitacao, absorcao a temperatura ambiente durante 40 min, dessorcao a 220°C durante 10 min e volume de amostra no frasco de 16,0 mL. Utilizando-se estas condicoes foram obtidas curvas analiticas lineares em diferentes faixas de concentracao (dependendo de cada pesticida) com coeficientes de correlacao entre 0,997 a 0,999. A precisao estava adequada com desvios padrao relativos variando de 4,40 a 15,13%. O limite de deteccao variou de 0,05 µg L-1 a 8,37 µg L-1 e o limite de quantificacao de 0,09 µg L-1 a 8,70 µg L-1. O metodo foi empregado para detectar e quantificar pesticidas em 24 amostras de peixes de tres especies diferentes e tambem em agua, batatas, goiaba e cafe. As amostras analisadas mostraram residuos de seis pesticidas organofosforados diferentes.