A rapid and sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for the determination of amphetamine and related designer drugs in urine

Abstract

Une methode pour l'analyse directe de six amphetaminiques dans les urines a ete developpee en utilisant la chromatographie liquide couplee a la spectrometrie de masse en tandem (LC-MS/MS). Nous avons ajoute 90 μl d'un melange d'etalons internes (1 pg/mL de d 5 -AMP, de d 5 -MET, de d 5 -MDA, de d 5 -MDMA, de d 5 -MDEA et de d 5 -MBDB) a 10 μl d'urine, melange par vortex et centrifuge. Les echantillons ont ete analyses par LC-MS/MS en mode MRM apres separation sur une colonne C18 a phase inverse en utilisant un gradient d'elution. La separation et la detection de tous les composes ont ete accomplies en huit minutes. La linearite a ete etablie pour tous les composes, de 78 a 100000 ng/mL. Les coefficients de correlation etaient superieurs a 0.998. Les limites de quantification etaient inferieures a 10 ng/mL, sauf pour l'amphetamine et la MDA (78 ng/mL). La repetabilite (CV%) et la reproductibilite variaient respectivement entre 2.62 et 16.26% et entre 0.86 et 11.98%. En ce qui concerne l'exactitude, le pourcentage de biais a 78 et 10000 ng/mL variait entre 0.16 et 7.17 %. La surface des pics des amphetamines ajoutees a de l'urine variait entre 85 et 100% de celle des amphetamines dissous dans un melange d'eau et de methanol, excepte pour l'amphetamine et le MDA. Le carry-over etait negligeable et la stabilite (156 et 5000 ng/mL) apres stockage a la temperature ambiante pendant 24h etait acceptable. En conclusion, la methode presentee permet la determination exacte, precise et rapide de six amphetaminiques dans les urines sur une plage de concentration large.